ASTM D7994 - 17标准描述了通过氧化热水解燃烧和随后的离子色谱法测定液化石油气(LPG)中的硫和卤素(如氯和氟)。
这项工作涉及分析合成丁烷样品。LPG模块用于将50μL合成丁烷样品注入燃烧系统中。使用IC应用智能部分环路注入技术进行燃烧产物的分析,然后是内联矩阵消除。
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样本
液化丁烷气
样品制备
通过燃烧IC和智能部分环注射技术分析样品,内联矩阵消除。
列
Metrosep A sup5 - 150/4.0 |
6.1006.520 |
Metrosep a supp 5 guard / 4.0 |
6.1006.500 |
Metrosep A pcc2hc /4.0 |
6.1006.340 |
解决方案
洗脱液 |
3.2 mmol/L碳酸钠1.0 mmol/L碳酸氢钠 |
抑制再生剂 |
500 mmol / l硫酸 |
冲洗解决方案 |
溪流 |
吸收器解决方案 |
150毫克/升过氧化氢 |
参数
流量 |
0.7毫升/分钟 |
注射量(IC) |
200μl(mipt) |
P最大限度 |
15 MPa. |
记录时间 |
20分钟 |
列温度 |
30°C |
燃烧参数
arg |
100毫升/分钟 |
氧气 |
300毫升/分钟 |
烤箱温度 |
1050°C |
燃烧后的时间 |
20年代 |
吸收溶液的初始体积 |
2.0毫升 |
进水口 |
0.1毫升/分钟 |
注入体积(液化石油气) |
50μL |
分析
电导率连续抑制后
仪表
930 Compact IC Flex Oven / SES / Deg |
2.930.2460 |
集成电路导检测器 |
2.850.9010 |
920年吸收器/ minutesModule |
2.920.0010 |
800 dosino(抑制) |
2.800.0010 |
二甲基砜转子一个 |
6.2832.000 |
适配器套管抑制器VARIO |
6.2842.020 |
燃烧烤箱 |
2.136.0750 |
液化石油气模块 |
2.136.0740 |
系统的图形
10ml - dosino用于进行吸收塔溶液的液体处理,即在燃烧前将初始体积设置到吸收塔容器中。为了使燃烧后的产物立即被吸收(燃烧后冲洗),吸收剂溶液以0.2 mL/分钟的速度装入燃烧管末端的t形件中。
吸收容器之间的连接和燃烧结束后,燃烧管用1ml(最终漂洗)冲洗。5mL-Dosino用于燃烧管的0.1ml /分钟的水入口,用于烧氨酸溶解环境。由于燃烧期间和之后,不需要内部标准作为燃烧后的吸收溶液的卷被完全由魔术网记录。
使用部分环注射(MIPT)将5mL-Dosino将样品和标准转移到920吸收模块的环中,以4-200μL的范围内的注入体积的完全灵活性。对于MIPT注射体积,在该工作中使用固定体积的200μL。
由于LPG分析不使用用于燃烧控制的火焰传感器,因此燃烧时间取决于1)通过LPG模块采样所需的时间和2)仪器方法中定义的燃烧后的时间。
该LPG模块包括一个1 μL的样品回路,可灌装和注入多达50次。结果表明,该方法可实现LPG进样量1 ~ 50 μL的可变范围。进样时间(1μL × 50回注)约为5分钟。
结果
|
[mg / kg] |
标准偏差 [%] n = 3 |
1氟 |
26.33 |
1.5 |
2氯 |
17.23 |
1.1 |
4溴 |
37.83 |
1.2 |
6硫 |
13.08 |
0.5 |
峰3和峰5分别为亚硝酸盐和硝酸盐。两者都没有量化。
这些信息已被源,从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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