热喷涂涂层孔隙率的精确测量

在科学研究和工业的质量保证领域，许多公司努力不断提高其产品的性能。其中一些改进是通过提供突破性技术的重大发现实现的，然而大多数改进是通过小的和累积的进步实现的。改进了对关键组件和材料的理解，推动了这个改进过程，全面推动了关键特性的开发，并将相关错误最小化。欧洲杯足球竞彩

特别需要提高航空航天和发电工业的能力和效率。涂料在促进性能进步方面起着非常重要的作用。然而，不确定的结果会影响涂层的中心测量值。在不同实验室进行的几项分析研究中，发现重复研究的结果存在波动。涂层分析的制备过程通常可以重复，但很难重现结果，测量往往取决于进行分析的个人，而不是材料本身。

背景

热喷涂涂料问世至今已有100多年的历史。这种涂层的使用是非常基本的——首先对原料材料(通常是线材或粉末)进行加热，直到它熔化，然后粒子以非常高的速度向组件加速，组件在受到冲击时发生变形。一旦粒子凝固，它通过机械结合退火到组件的表面。

大量的材料可以通过这一过程进行退欧洲杯足球竞彩火，其中大多数的重点是耐高温、耐磨损和耐腐蚀。也有几种不同的机制可以用来管理这种喷剂，每一种都有独特的特性[2,3]。

热喷涂产生多孔涂层，可通过金相制备来区分。然而，一个并发症是确定一种可重复性的制备技术[4,5,6,7,8,9,10]。

最近，不同的实验室之间出现了差异，表明相同的抛光耗材不能得到相同的结果。类似的结果也不能揭示一种更好的金相制备方法。这项研究最终表明，高水平的可变性是在测量本身引入的。

不同实验室之间的孔隙率标准也存在很大的差异，即使在金相准备和样品分析中都完成了这些标准。另一项分析表明，所有实验室的结果都可以获得可接受的重复性。因此，这表明在制备和分析这些热涂层的主要原因是方法的变化。

本文将评估各个过程，并确定每个阶段的关键点。现有的论文也分析了其他因素，如显微镜和其他成像系统[12]。

实验方法

许多不同的评价表明，制备方法对产生的结果有深刻的影响[4-10]。造成问题的例子包括过度切割，研磨和不充分的安装技术。许多人对正确的制备方法存在争议，列出一种特定的方法作为唯一可行的选择已成为一种趋势。

这项工作的目的是分析一个假设，即孔隙度测量的偏差与使用的精确制备程序相关性较小，而更多地依赖于设备、消耗品和个人能力的调节。2020欧洲杯下注官网该分析是使用不同的T800 (HVOF)涂层和WC-Co(等离子喷涂)涂层获得的样品进行的。概述的实验方法ASTM E1920-03(2014)[13]，使用。通过评估哪些方法是工业中最常见的，并被公认为制备标准的方法，还确定了方法。

第一种方法是在短时间内使用一组SiC纸，然后在Trident布上进行准备步骤，最后在Microcloth上使用胶体硅进行抛光。第二种方法利用单一的SiC磨削阶段，然后在无绒毛表面上使用一对金刚石抛光阶段，最后使用胶体二氧化硅抛光。

分析的目的是为了仔细检查这两种不同的方法对可能的定量孔隙度的影响。

切片和研磨的效果

在工业中，损害最小的方法受到青睐，然而，确定切片损害对样品的影响可能是非常复杂的。因此，该分析选择了一种低损伤的切片方法，并对切片前安装的样品和切片后安装的样品的损伤进行了比较。切片是用Isomet高速精密硅片锯进行的，它包含一个大功率电机，因此产生不变的切割。使用金刚石或立方氮化硼(CBN)晶圆刀片对样品保持最小的切割负荷。涂层也保持在压缩状态，并且定期修整刀片，这是通常的做法。

表1。根据ASTM E1920方法制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	力(每个标本)	时间(分:秒)	滚筒速度	头转速(rpm)	相对旋转
1	CarbiMet	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	CarbiMet	240 (P220)	水	25 n	0：30	250	60	>>
3.	CarbiMet	320 (P500)	水	25 n	0：30	250	60	>>
4	CarbiMet	600 (P1200)	水	25 n	0：30	250	60	>>
5	CarbiMet	800 (P2400)	水	25 n	0：30	250	60	>>
6	三叉戟	3µm Metadi 最高	Metadi流体	25 n	4：00	150	60	>>
7	Microcloth	0.06µm MasterMet * *		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

表2。根据ASTM E1920方法制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	力 (每个标本)	时间 (分:秒)	滚筒速度	头速度 (转)	相对 旋转
1	CarbiMet	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	UltraPad	美地至尊	Metadi流体	25 n	6：00	250	60	>>
3.	三叉戟	3µm Metadi 最高	Metadi流体	25 n	3：00	150	60	>>
4	Microcloth	0.06µm MasterMet * *		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

图1所示。Isomet高速锯-用于4000转/分和3毫米/分钟的切割速度与Isocut HC刀片

图片来源:比勒

在评估孔隙度之前，利用第二种方法制备了两组样品。然后通过模仿第一阶段6次，每次重复1分钟，这些标本重新研磨，以确保消除所有多余的切片损伤。然后进行第二次检测，再次对样品进行调查。

在安装前已切片的样品中，孔隙度明显较高。一旦被重新磨碎，孔隙度就会显著降低。相比之下，安装后切片的样品在两次测量中具有相同的孔隙度。因此，在切割前封闭试样可以防止损伤，通过研磨和重新分析结果也可以减少损伤。这项研究还表明，ASTM程序也不能防止由于切片而发生的损害。

图2。对采用方法II制备的试样进行孔隙度分析和不同程度的切片损伤

图片来源:比勒

封装材料的作用

在工业中，损害最小的方法受到青睐，然而，确定切片损害对样品的影响可能是非常复杂的。因此，该分析选择了一种低损伤的切片方法，并将安装后切片的样品与安装前切片的样品进行了损伤比较。切片是用Isomet高速精密硅片锯进行的，它包含一个大功率电机，因此产生不变的切割。使用金刚石或立方氮化硼(CBN)晶圆刀片对样品保持最小的切割负荷。涂层也保持压缩状态，并且定期修整刀片，这是通常的做法。

表3。封装实验中使欧洲杯足球竞彩用的材料

材料	粘度	山硬度	收缩
EpoThin 2	非常低的	78	低
EpoThin 2(湿样)	非常低的	78	低
EpoKwick FC	非常低的	82	没有一个
EpoKwick FC +陶瓷珠	非常低的	> 90	没有一个
Epoxicure	媒介	82	没有一个
SamplKwick(丙烯酸)	高	78	媒介

每个样品都被放置在一个单独的样品夹中，以确保它们都是统一准备的。然后使用前面描述的第一种和第二种方法对它们进行处理。

第二种方法被证明比第一种方法更有效，特别是对较硬的试样。陶瓷珠的添加特别突出了这一差异。这种添加也大大降低了磨削和抛光去除的速率，这是受陶瓷的最小磨损率的影响。陶瓷对SiC也有阻尼作用，这意味着在第一种方法中效果更明显。

图3。使用ASTM路线I对每个样品进行最后抛光

图4。使用ASTM Route II对每个样品进行最后抛光

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图5。方法一和方法二后，用不同的填充材料对所有样品进行孔隙度分析欧洲杯足球竞彩

图片来源:比勒

在低粘度环氧树脂中观察到较低的值和最小的偏差，而SamplKwick丙烯酸表现出相对较差的结果。粗糙干燥的样品在不合格的制备过程中容易损坏，但第二种方法也观察到类似的结果。

当样品的孔隙度最小时，就可以实现通过研磨的效果，从而提供有限的连通性。可以预计，在不适当的清洗和干燥的样品，会有更显著的影响，高孔隙率的样品。这将在理论上允许鉴定优越的制备方法。

制备方法

为了分析所选择的制备方法的结果，使用了先前确定的方法，并安装了两个样品阵列。方法如下:

• 首先，对样品进行清洗/脱脂。
• 其次，用水冲洗样品，并在乙醇中浸泡约10分钟，以去除孔隙中的水分。
• 然后将样品彻底干燥，同时尽量减少皮肤接触，防止油脂污染。
• 然后，采用Cast N Vac 1000技术，用真空浸渍法将样品安装在EpoThin中。
• 然后用等速高速锯对样品进行切片。然后将它们重新安装到所需的方向。
• 最后，他们准备在中央力量持有人，以确保最大的平整度和再现性。

经鉴定，制备后的孔隙度与切片前安装的样品具有可比性。在整个制备过程中还测量了孔隙率。这表明，在第一种方法中，表观孔隙度没有改变，这表明在真正孔隙度测量之前的阶段中，没有消除足够的损伤。

图6。WC-Co涂层制备过程中表观孔隙率的发展

图片来源:比勒

通过扩展制备方法中的每一步，并定期评估孔隙度水平，直到实现稳定，进一步研究了这一点。这个过程突出了两个因素:准备需要多少时间，以及哪个阶段会造成最大的破坏。一些材料表欧洲杯足球竞彩现出非常显著的损伤，其中某些步骤的损伤比其他材料的损伤更大。

该评估表明，在9µm阶段后，观察到的12-15%的孔隙度水平是正常的。它还表明，利用标准的ASTM路线不能完全减少孔隙率。增大9µm/800粒级对孔隙度的影响不大。3µm龄期的延长导致表观孔隙度显著降低。进一步在TexMet C布上添加1µm阶段也大幅减少。因此，延长3µm台阶和引入1um台阶对试样表面有很大的改善。

图7。表观孔隙率的变化通过准备阶段，修改路线基于ASTM方法二

图片来源:比勒

图8．通过制备改变孔隙度，改进方法二

图片来源:比勒

图9。A区(3µm阶段，5 min)和B区(1µm阶段，10 min)

图片来源:比勒

表3。根据ASTM E1920方法II优化了该样品的制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	力 (每个标本)	时间 (分:秒)	滚筒速度	头速度 (转)	相对 旋转
1	CarbiMet	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	UltraPad	美地至尊	Metadi流体	25 n	5：00	250	60	>>
3.	三叉戟	3µm Metadi 最高	Metadi流体	25 n	15：00	150	60	>>
4	TexMet C	1µm Metadi 最高	Metadi流体	25 n	15：00	150	60	>>
5	Microcloth	0.06µm MasterMet * *		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

[注:本工作中使用的样品具有相对较高的孔隙率，因此更容易受到磨削损伤- WC-Co涂层的典型制备方法通常使用较短的步骤]

结论

高质量的热喷涂涂层制备要求每个制备阶段都遵循高标准。这个过程也可以通过分析每个步骤的样本和充分理解过程来改进，这已经证明比仅仅遵循推荐的方法更可靠。

准确地采用刚性方法可以产生可重复的结果，但它们可能不准确，这从两种不同方法的比较中可以看出。一旦包封和切片过程标准化，孔隙率是相同的。然而，改进后的方法孔隙率显著降低，从12-15%降至5-6%。

改变的条件也会影响样品的孔隙度，这意味着不可控的因素也会改变结果。这些因素包括样品、消耗品和设备的可变性。2020欧洲杯下注官网因此，通过使用比勒设备生产的设备，可以确保高标2020欧洲杯下注官网准的质量控制，使生产的结果可重复和再现。

确认

在“热喷雾特性:欧洲杯足球竞彩感谢Curtiss-Wright表面技术部门的Richard Bajan受邀在本次活动上发言，并为研究样品的选择提供了指导。

参考文献

1. Siegman, S.， Abert, C.“100年的热喷涂:关于发明者Max Ulrich Schoop”，表面和涂层技术Vol 220 pp3-13
2. https://www.oerlikon.com/metco/en/products-services/coating-2020欧洲杯下注官网equipment/thermal-spray
3. http://www.praxairsurfacetechnologies.com
4. 高温应用等离子喷涂涂层的制备问题和相识别>，1981年《微观结构科学》第9期欧洲杯线上买球
5. Blann, Diaz和Nelson“提高涂层分析的标准”1989 AMP第136卷6
6. 《热喷涂涂层的金相评价》，1991:第24届年会技术会议，加州蒙特利，第63页
7. “涂层金相学中改进的浸渍和荧光技术”1996 IMS会议，宾夕法尼亚州匹兹堡
8. Sauer, Wonderen，“热喷涂涂层质量控制的标准化”，1997 - 2003，欧洲航空委员会材料和技术小组委员会欧洲杯足球竞彩
9. “热喷涂涂层的金相研究进展”，2005年燃烧涡轮涂层学术会议论文集，北京，TX
10. “热喷涂涂层显微组织的金相特征”2008国际热喷涂会议与博览会p 791
11. Schnarr, Motl Ergebnisse der Auswertung“Thermische Spritzschichten”(评价结果“热喷涂涂层”)2013
12. 金相测量的误差和不确定度，ASTM E04 100年研讨会(即将出版)
13. ASTM E1920-03(2014)，热喷涂涂层金相制备的标准指南，ASTM

国际，West Conshohocken, PA, 2014，www.astm.org

这些信息已经从比勒提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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