精确的样品划分深入粉末分析

目前，用于测量颗粒大小的仪器已经达到了多年前无法想象的精度。公差不断被最小化，最新的商业版本比它们的前辈工作得更快、更准确。

软件图形与多任务操作系统的推出，再加上更加健壮的计算机，使得可靠性和重现性比过去更高。用这种方法得到的结果是可靠的。

理论上是这样的。然而，在实践中，情况有时会稍微复杂一些。虽然分析保证了精度和准确度，但古怪的结果却神秘地出现了，这就给这些备受赞誉、大有前途的仪器带来了不确定性。然而，产生异常结果的真正原因不是在测试过程中出现了浮点小数点或运算符错误;这只是因为样品在被提交给测量系统之前的准备程序。

令人难以置信的是，高精度全自动分析仪的市场在不断增长，而似乎没有人对样品的制备和收集感到担忧，这些因素在获得可靠结果方面同样重要，如果不是更重要的话。随着更高水平的精确度的实现，对粒度方面的见解也得到了改进。¹目前的重要性已经转移到测量过程的样品制备阶段。

手头的任务

昂贵的、高质量的分析仪的实际应用直接与提供分析的样品有关。分析误差通常包括测量误差和抽样误差。根据误差传播规律，确定结果中的总误差值为²

年代_合计=√年代²测量+ s²样本

只有当样品制备的方差明显小于分析仪器的方差时，分析仪器才能在很大程度上确定与被分析物质有关的结果的值的标准差。因此，只有当待测样品完全代表待分析材料时，才能再现结果。

在这种情况下，“代表性”通常被理解为，所采集的样品可以等同于预先确定的全部批次。如果原始样本的混合状态用一个特性函数来表示，则如果分布在该位置的测量值充分近似于特性函数，则取样是说明性的。^3.

如果从一个混合良好的整体中获得几个单独的样本，就某一特征而言，其组成受到统计变化的影响。由于样品是从分离的标准量中获得的，而且总是在这种情况下发生错误，因为混合物从来都不合适。为了减少误差，最好从基本整体的随机位置获取尽可能多的小样本，然后将它们混合。

解决方案

通常，实验室可用的样品可能是2000克，而用于分析的数量小于200毫克。因此，需要一种精确的技术来细分实验室样品，以便用于分析的试验200mg完全能说明原始样品。这是一个完美的情况，只能通过一个精确的样本分频器来实现。无论分割是在一个或多个步骤中实现的，它与错误准备无关，只与额外清洗过程的成本有关。

的FRITSCH旋转锥样品分离器LABORETTE 27因此，它的分割比率为1:30。这使得在一个步骤中将300毫升的总样品分成30个单独的样品成为可能。此外，在许多材料中都有1:8或1:10比例的分度锥，以便与各种类型的样品相匹配。欧洲杯足球竞彩

该专利设计是基于一种仪器中三种划分技术的结合。样品通过料斗送至分度锥上。建立分度锥来模拟“锥进四分”的过程，该方法被认为是最精确的样品分度方法。整个系统旋转，样品材料向外加速，使其移动到导向通道，确保近30个单独的样品被收集。分度锥的旋转将分度次数提高到每分钟近2600次;因此，最终的样本是由大量的个体样本组成的。

结果

一种由大约800克石英砂组成的混合物被生产并分离。图1比较了弗里奇旋转锥样品分频器和旋转样品分频器，直接在样品容器上进行局部喂食。为了实现相同的比例，使用了8个500ml样品容器的分度锥。对样品与样品容器的等分结果表明，LABORETTE 27明显优于传统的样品分配器。

图1所示。用八个样品容器进行样品划分。

图2显示了每个接收器的粒径分布没有实质性的差异。每个样品的偏差非常小。分析是在FRITSCH粒度仪ANALYSETTE 22的帮助下完成的。

图2。粒度分布。

如图3所示的d50值的表示说明了所有样本容器中分布的中值是正确表示的。

图3。每个容器的中值。

图4显示了系列1中单个样品容器中粒径分布的中值，而系列2中在仪器参数没有任何变化的情况下绘制了相同材料的8个重复性测量值。

图4。用样品分割进行多次测量的比较。

8个可重复性测量的中位数平均值为x = 63.1925±0.012(µm)，而8个样品容器中独立测量的样品的中位数平均值为x = 63.1975±0.027(µm)。对比表明，该分析仪的准确度自然大大高于样品分割后的准确度。然而，很明显，由LABORETTE 27引起的系统误差实际上是非常微小的。

结论

分割精度对特征分析的精度有着至关重要的影响。可以通过设计措施来降低。在这种情况下，FRITSCH在LABORETTE 27的帮助下取得了成功——旋转锥样品分度器使先进的分析仪能够完全利用它们的能力。LABORETTE 27应该与所有先进的分析仪不相上下。

参考资料及进一步阅读

1. Dipl.-Phys。Götz von Bernuth，“Probenvorbereitung”，Kontrolle, 1984年9月
2. Dr.-Ing。h·穆勒,Dr.-Ing。d . Espig,荷兰国际集团(Ing)。S. Kauter，“Probenvorbereitung auf wissenschaftlicherGrundlage”，Aufbereitungstechnik, 1986年8月
3. Dr.-Ing教授。卡尔·索默，“Fritsch probennamme研讨会”，曼海姆，德国，1995年6月28日

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