惰性涂层反应性试验

在寻求提高仪器的灵敏度和精度时，客户通常会评估此类仪器的涂层表面的反应性，以确认涂层符合性能参数。测试涂层的惰性和纯度有多种形式，但是，哪一种最有效？对此的答案将在这里讨论。

测试和评价涂层或表面的吸附性、惰性和纯度是很困难的。当检测微量化合物时，这个过程尤其困难。如果你正在努力寻找一种评估涂层或表面的方法，那么你很幸运!锡尔科泰克拥有超过30年的经验，建议可用于这种评价的过程或方法。以下仅表示聚敛多年来的一些技巧。

本条应特点：

• 关于如何评估表面的惰性或反应性的提示
• 不同试验化合物和浓度的使用如何改变结果
• 来源惰性试验设计标准和规范
• 测试系统的设计思路

选择化合物和浓度

我怎么能相信，我选择表面惰性在我的测试？这是一种常见的，而且难以回答的问题，在涂层和表面的测试经常提出的问题。有些表面可以为一个化合物，但没有人表现得非常好。此外，一些表面或涂层可具有较高水平的浓度进行非常清楚，但不用于痕量分析或形态。

选择化合物

如果你只有一种化合物需要测试，那么这个步骤非常简单；只需选择所需浓度的该化合物并进行测试。在这里，重要的是要记住进行统计上显著数量的试验，可能n=5，以及测试一些涂层流道组件样品，以确保可重复性。在测试之前，了解相关涂层或表面的性能非常重要。有关SilcoTek某些涂层的信息，请参见：

大多数分析系统将然而，暴露于大量的活性化合物，这极大地复杂化的问题。因为它不可能简单地测试了人类已知的所有活性化合物，需要缩小这一领域。代替花费寿命测试各种流动路径表面，人们可以考虑测试，而不是一类的反应性化合物的，而不是所有可能的分析物。例如，异狄氏剂和DDT是给定的两个极好的环境试验化合物，它们迅速降解当它们与反应性表面接触，特别是当所述表面是热的。

色谱分析公司是一个很好的参考资料来源，用于后续分析含有目标化合物的化学品。无论是环境测试、清洁空气标准、全空气监测还是油气采样，都可以从多家公司获得信息，其中许多公司提供校准样品。然而，这些样品可能很快变得昂贵，因此在测试多种化合物时，必须谨慎选择。

这里有一些链接到相关的公司信息，采购化学标准：

• Restek
• 安捷伦科技公司
• 马西森
• 斯科特特种气体

集中问题

不幸的是选择所述测试化合物是不是在这里的唯一步骤;一个还必须选择化合物浓度。化合物的浓度，在许多方面，每一点作为试验化合物重要。为了证明这一点觉得硫分析。不锈钢表面可以每百万级别部分产量的％的水平分析，但样品完全正常的结果，这是一个完全不同的故事。

已知硫会吸附或粘附在不锈钢、玻璃或陶瓷流路上。然而，如果高浓度硫通过流动路径，则活性表面将被干燥或涂底漆，直至试验将产生看似良好的结果。尽管如此，在ppm或更低的水平下，由于缺乏分析物，硫将被吸收到表面上，从而不会引发引发。这会导致几乎所有样本丢失。这是一张比较跟踪H的丢失率的图表₂S的证明，几乎全部为H₂在曝光后一小时内，S就消失了。这个硅锥涂层表面几乎不吸附硫化合物:

https://www.silcotek.com/blog/how-to-test-an-inert-coating-for-inertness-and-purity

选择协奏曲时需要考虑的重要因素:

• 监管机构要求
• 行业/客户的标准
• ASTM推荐方法
• 内部规范

在表面或涂层测试期间选择使用的较低浓度限值可能取决于使用中的系统或仪器的较低校准点。这通常可以通过查看规定校准样品范围的相关法规或行业标准来发现。测试系统中略高于或低于此范围的水平通常是至关重要的。例如，耀斑CEMS的校准运行可能要求总硫样品运行在5ppm的下限和200ppm的上限，操作范围为10到150ppm。这个上限200ppm可能很容易实现，另一方面，5ppm的下限可能会导致各种问题。在测试下限时产生的一些问题包括，但不限于:

• 更快的标准过期或化学标准的稳定性
• 污染和交叉污染
• 通过无涂层反应性配件或烧结过滤器进行吸附
• 密封材料，如o形圈，可能会发生反应
• 湿气污染可能导致吸附
• 与腐蚀有关的微粒吸附
• 接缝或促进交叉污染或微量的样品损失针孔
• 系统清洁度
• 系统的表面温度，相变
• 探测器或仪器对目标化合物的灵敏度

当在较低水平测试反应样品的更精细的细节有很大的不同。请记的系统参数和测试期间进行，以确保一个苹果，苹果的比较，并且避免“迷路的变化”，而解决系统故障的任何更改。

系统设计，惰性涂层测试

即使现在您已经选择了样品，选择了样品浓度，并根据行业、法规或公司程序找到了测试方法，您仍然没有完全准备好开始测试。您必须首先选择测试系统本身。以下是一些提示，以确保生成可靠，准确的测试结果。

测试系统可以根据法规或行业惯例建立;当评估一个表面时，总是要考虑以下因素:

• 苹果和苹果。在评估过程中不要改变测试条件
• 角落和缝隙。尽量减少表面针孔，螺纹槽或其他区域的样品可能被捕获和交叉污染的测试。
• 结合反应性表面与惰性表面。这是不可能通过用反应性表面将其放置在线路简单地测试惰性表面。用于痕量分析的样品将通过反应区被吸附，以便表面的比较将产生相同的结果。相反，它是必要的或者涂覆整个测试流路和比较2条竞争流动路径或选择一个已知的惰性表面和只改变流路的一部分作比较。
• 最小化流动路径复杂度。为了最小化测试变量，将流动路径保持尽可能简单。
• 使暴露时间足够以确定有效性。无论是通过一个长管低流量或通过一个高表面积的组件，如烧结金属块，以确保有足够的表面暴露。或者，通过在样品瓶中的停留时间进行测试。这种方法可能需要很长一段时间，可达几周，但将允许您建立样品的降解率。为加快试验速度，可考虑加热样品筒，以加快反应速度。这是一个15天硫磺吸附对比测试的例子。顶级色谱仪在15天后继续显示SilcoNert的硫峰^®(Sulfinert^®)涂覆样品钢瓶。无涂层不锈钢样品瓶吸附硫(下图)。

  

• 密封件。氟橡胶，隔片或其他密封表面可以是主动的。尽量少用聚合物密封到极限吸附。
• 仪器性能。如果您的仪器无法测试到所需的浓度，或者未设置为产生目标化合物的可靠结果，则不值得对表面进行评估。需要考虑的仪器因素有：
  • 检测器(为目标化合物设计)
  • 适当的仪器（LC或GC？）应能够在这些化合物的目标敏感度范围内进行测试。
  • 校准。仪器应进行校准和维护
  • 培训。分析人员应熟悉仪器和检测器。

走捷径

利用他人已经完成的工作。已有大量可用的文件对各种样品的惰性进行了比较。锡尔科泰克房子比较论文展示了他们的涂层在惰性应用程序有效性的大量藏书。It isn’t necessary to simply take their words for it, or to just use someone else’s test results for your own application, however reading the results of another's tests can be an excellent starting point in generating ideas for testing relevant to your own applications and understanding the limitations of a surface.

此信息已从SilcoTek提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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