在大多数分析程序之前,样品中存在的干扰成分必须去除。基于凝胶渗透色谱(GPC)的手工样品制备费时费力。GPC清理技术的自动化可以节省时间和人力资源。
此外,清理的质量和重现性也得到了提高。样品加载后,专用系统完全自动化处理多达15个样品。移动控制,这是一个成本效益高的软件,提供了一个触摸优化的用户界面,自发的设备控制直接在系统。
什么是GPC清理?
GPC清理主要用于对植物、组织、食品和环境样品等广泛的样品基质进行基本清理。由于固相孔隙大小的非均质性,各组分根据其分子大小和形状进行分离。柱状物质起分子筛的作用。高分子物质如蛋白质和脂类等干扰后续分析的物质,例如杀虫剂,被有效地消除了。
分离原理
AZURA GPC清理系统
AZURA GPC清洗系统有15个样品回路,由两个16端口多位置阀调节。GPC管导向对来自馏分收集阀的出口管进行分类。缠绕的样品回路存储在一个托盘中,该托盘包括排水系统,可以很容易地访问以进行检查和更换。一个额外的多位置阀可用于收集15个馏分和废物。手动注入阀和所有多位置阀组合成一个紧凑的AZURA®助理ASM 2.1 l。
使用可变单波长紫外检测器,可以观察分离物质或标准组分的洗脱。第二个助手安装在小探测器上,系统泵由一个压力传感器和一个阀门组成,用于绕过GPC柱或在两个柱之间进行选择。
该过程是根据以下已证实的技术来建立农药残留:
- 984.21方法采用aoac公认的国际
- AEN 12393和EN 1528 -欧洲标准
- L 00.00-34方法符合§64 LFGB(以前§35 LMBG)
- 美国环境保护署
系统控制
经济的移动控制软件用于操作GPC清理系统。触摸优化和清晰排列的用户界面可以在直接安装在系统上的平板电脑上访问。
它可以自动识别设备,只需几个手指的滑动就可以配置系统。由于设置是以功能块的形式,如洗脱液输送、检测、样品进样和馏分收集,程序可以快速开发,只需少量的点击次数。
直观和触摸优化的控制软件Mobile control Chrom
橄榄油样品的GPC清洗
环己烷/乙酸乙酯(1:1,v/v)洗脱的GPC定标品色谱图见图1。检出的3种农药均可基线分离,易于识别。图2显示了含有各种杀虫剂的橄榄油样品的洗脱轮廓。很明显,所有的农药都是使用美国环保署3640A技术鉴定的。
与标准溶液的测量相比,添加的样品显示较少的基质效应。这表明在清理过程中,所有干扰的高分子元素都被排除了。各复方组的回收率均大于70%。
图1所示。美国环保署3640A方法校准标准中含有(1)玉米油基质,(2)双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯,(3)甲氧基氯和(4)苝。
图2。添加农药的橄榄油样品的色谱图:(1)橄榄油基质,(2)邻苯二甲酸二乙基己基酯,(3)甲氧基氯,(4)苝。
结论
GPC样品制备是将小分子目标分子从高分子量物种中分离出来的有利工具。
的AZURA®GPC清理系统自动化样品准备和减轻劳动密集型搬运负荷。可以解决大量不同样本矩阵的常规处理问题。15个样品循环和一个清洗循环的设置防止交叉污染,从而使强大的样品制备程序。
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