追求高分辨率光谱学从未如此容易过。高质量的单色器和非常出色的同步束的成功结合，产生了多个光谱束线，其中一些利用了高性能计算技术，进一步提高了数据质量和采集次数[1,2,3]。即使是最便宜和最小的HPC探测器，MYTHEN，也被用作设置的一部分，例如在PETRA III的RIXS光束线或在瑞士光源[4]的Johansson光谱仪。
与此同时，在实验室中追求高分辨率从未容易。除了明显的挑战，助势和采集时间外，发展还必须面临更多的问题，如灵活性，维护效率，成本限制以及数据收集的扫描机制。但是，这些问题由最近的两个发展解决，它雇用了智能设计和DECTRIS MYTHEN1探测器。
多色同时波长分散X射线荧光（PS-WDXRF）
佐藤和同事的问题典雅地接近[5]。他们在Shimadzu注入了Mythen 1k2MX-2400WD-XRF光谱仪，利用1280探测器条同时收集分析仪晶体在一定角度(θ低的-θ.高，见图1）。新的设置被命名为多色同时波长色散荧光（PS-WDXRF [5]），因为它直接转化为一系列能量（例如高- e低的）。通过这种无扫描光谱仪，能量范围为1.24 keV的能量分辨率为3.9eV（FEKα1的FWHM）和每条条带0.98keV的采样宽度。
最初的结果非常振奋人心。尽管采集时间仅为300秒，但数据显示，峰值位置移位和强度可以用来区分Mn(II)和Mn(VII)。由于Cr(III)和Cr(VI)都得到了类似的结果，预计该应用将用于各种过渡金属——这是理解电池氧化还原过程的关键。
.jpg)
图1所示。Sato等人提出的PS-WDXRF设置。[5]。图像信用：Dectris Ltd.
X射线吸收（XAS）和X射线发射光谱（XES）的vonHámos光谱仪
推动光谱仪的灵活性和能量分辨率进一步不允许快捷方式 - 必须从划痕构建乐器。Németh和团队决定使用vonHámosâœ-a几何，这在实验室中很少使用 - 与Mythen 1K和分段晶体混合[6]（图2）。他们的设计[7]允许一系列能量进行扫描，并启用从XAS到XES设置的简单切换。所有这些都以高分辨率完成。
XAS装置具有难以置信的2 eV的能量分辨率，探测器贡献仅为0.25 eV。利用优化阈值对背景进行抑制，从而获得高质量的数据。主动采用检测器计数方式计算测量的统计误差，即检测限，对于一小时内记录的强度，包括被样品吸收的强度，检测限低至0.33%。首次发表的研究结果表明，在相同的测量范围[8]下，可以建立三元体系Ni(II)- edta - cn -形成的配合物的稳定常数和结构变化。这证明实验室XAS可以作为一种多用途的分析工具。
通过简单地重新调整面包板，可以实现XES设置。分解样品发射使其可以定义能量分辨率，并且这是由分析仪理论上限制的。尽管通过这种切片降低光子通量，但是信号强度可以偏离曝光时间，因为检测器不会累积任何噪声。
.jpg)
图2。由Németh等人提出的XAS设置(很容易重新排列到x设置中)。图像信用：Dectris Ltd.
有可能吗Mythen探测器将X射线光谱法变为衍射而变化？毫无疑问，这两种发展都主要受益于探测器特点：宽主动面积，高空间分辨率，背景抑制，计数模式，灵敏度，无噪音性能，价格和免维护设计。然而，这些光谱仪的商业潜力可以真正有所作为。这些光谱仪在每个实验室都可以在每个实验室中想象。
脚注
- 这些发展是基于MYTHEN 1K探测器。DECTRIS自2014年以来提供MYTHEN2探测器系列，具有一个额外的紧凑模块640条。
- 岛津提供配备MYTHEN2 R 1K系统的x射线衍射仪。
参考
- 米切利，A. (2009)， JINST 4, P03024。
- Pacold，J.I.等。（2012），J.同步。rad。19,245-251。
- Bitter, M.等人(2014)Sci。11 d627 Instrum。85(11)。
- Kleimenov，E.等。（2009）J. Phy。Conf。Ser。190,012035。
- 佐藤，K。等。（2017）X射线光谱。46,330-335。
- Szlachetko，J.等人。（2012）瑞士委员会。仪器。83,103105。
- Németh，z.等。（2016）版本。仪器。87,103105。
- Bajnóczi，例如，Németh，Z.，Vankó，G.（2017）inorg。化学。56,14220-14226。
该信息的来源、审查和改编自Dectris有限公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问Dectris Ltd.