乙醇中尿素的拉曼光谱定量研究

尿素的主要用途是作为一种氮肥，其产量的90%以上用于农业生产。^[1]它也用于分离复杂的混合物和净化目的^［3］因为它能与脂肪酸形成复合物。^［２］

本文介绍了用拉曼光谱定量测定乙醇中尿素的浓度，以及该技术如何用于测定硬脂酸固体包合物中尿素的含量。^［4］

实验

化学品:尿素(Aldrich， >99%);硬脂酸(SA) (Aldrich， >95%);乙醇(索里亚时)

仪器:i-Raman^®加BWS465-785

制备尿素(0.0420 gr/gr乙醇)和SA (0.04126 gr/gr乙醇)原液。将不同比例的原液混合制备标准溶液，使尿素浓度在0 ~ 0.042 gr/gr乙醇之间，且总质量浓度(尿素+ SA)基本恒定。

采用785 nm激光(功率30%，~ 90 mW)和5000 msec的采集时间(20次重复)测量铝容器中每种溶液0.5 mL的拉曼光谱。没有观察到加热或蒸发的影响。使用BWSpec进行背景校正的标准溶液的光谱^®软件如图1所示。

图1所示。尿素和SA在乙醇中的标准溶液的暗减基线校正拉曼光谱。

结果

利用乙醇谱带1049 ~ 1050 cm的强度对拉曼光谱进行归一化^－1．图2的归一化光谱显示，由于尿素相对浓度的增加，唯一显著的变化发生在996-997 cm波段^－1，这归因于尿素。这个带对应于对称的C-N拉伸^［5］这是实验和理论报告在大约1010厘米^－1对于固体尿素，^[６]而是在溶液中向较低的波数转移。^(5、7)

图2。尿素+ SA标准溶液在乙醇中的归一化光谱。(A)全谱(B)分析区域。

为了量化光谱，对950-1200 cm区域的实验结果进行了反卷积^－1用4个洛伦兹函数。图3显示了一些标准解的曲线拟合结果。

图3。在950-1200 cm区域的拉曼光谱拟合^－1．尿素30、尿素60和尿素100的平均溶液浓度分别为0.0123、0.0248和0.0413 g /gr乙醇。

拟合峰的强度与尿素在996 cm处的强度之比^－1（峰值1，A1）和1049厘米的乙醇^－1(峰2，峰a2)作为分析参数。这个比例对样品尿素浓度的依赖关系如图4所示。该参数有可能用于尿素定量，因为校准曲线显示了良好的线性行为。

图4。乙醇中尿素定量的校正曲线。尿素(a1)和乙醇(a2)的拟合带强度与标准溶液中尿素含量的比值。

为测定同时含有尿素和SA的真实样品的尿素含量，将固体样品溶于0.04299 gr/gr乙醇中，记录相同条件下的拉曼光谱。和之前一样，峰值在996和1049厘米^－1(图5)进行了拟合，a1/a2的值允许溶液中的尿素浓度为0.03274克尿素/克乙醇。

图5。样本光谱的拟合。

因此，样品的尿素含量可以报道为76% w/w。这与硬脂酸和尿素形成的包合物的其他报告值一致(约75%)。^(2、4)

结论

本文介绍了一种用拉曼光谱测定乙醇溶液中尿素浓度的简便方法。标定曲线在0.042 g尿素/ g乙醇浓度范围内呈良好的线性关系。

样品中硬脂酸的存在不会明显改变拉曼光谱(至少可达0.042 gr / gr乙醇)，因此该方法允许同时含有尿素和硬脂酸的固体二元样品中尿素的定量。

参考资料及进一步阅读

1. J. H. Meessen，H.Petersen，在Ullmann的Encycl。IND。化学。，WIley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGAA，2000。
2. 施伦克，霍尔曼，j。化学。Soc. 1950, 72,5001 - 5004。
3. D. G. Hayes, Y. C. Bengtsson, J. M. Van Alstine, F. Setterwall, J. Am。石油化学。Soc. 1998,75,1403 - 1409。
4. A.斯特罗基，G.博纳加，化学。理论物理。脂质学1975,15,87-94。
5. R. Keuleers, H. O. Desseyn, B. Rousseau, C. Van Alsenoy, J. Phys。化学。A 1999, 103,4621。
6. B.卢梭，C.范阿尔塞诺伊，R. Keuleers, H. O. Desseyn, J. Phys。化学。A 1998, 102, 6540-6548。
7. D. Gangopadhyay, S. K. Singh, P. Sharma, H. Mishra, V. K. Unnikrishnan, B. Singh, R. K. Singh, Spectrochim。生物化学学报A部分。光谱，2016,154,200 - 206。

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