ICP技术作为一种测定土壤和植物的主要和次要成分或土壤中重金属的方法在农业工业中被广泛接受。它在监测环境或工业废物的土壤和研究与开发以及污染控制的质量控制措施方面也很有用。本文将通过对土壤乙酸铵提取物的定量分析，重点研究ICP-AECs的应用。根据感兴趣的元素，不同的提取物被用来刺激植物吸收。还应介绍不同的消化和提取程序的综述。
原则
使用的技术
溶液的元素分析是通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp - aes)。在样品被雾化后，它被转移到氩等离子体中，在那里它被分解、原子化和电离，完全激发原子和离子。当原子或离子返回到较低的能量水平时，就会发出光。测量了这一过程的强度。每种元素发出特定波长的光。这使得用户能够在校准后定量分析所获得的数据。
波长选择
使用轮廓函数或Win图像（一种利用多个波长的快速半定量分析模式）可使用户在给定矩阵中选择特定波长。在任一选项中，设备记录基质和低浓度分析物的扫描。通过叠加光谱，可以看到可能的推论。
样品制备
酸性乙酸铵EDTA土壤提取物
试剂
每次测定50 mL萃取剂溶液的制备如下:38.5 g nhh4有限公司2CH3.， 25 ml CH3.有限公司2H(96%)和29.225 g EDTA稀释至1 L。
样品制备
将5 g干燥土壤样品称入250 mL聚丙烯瓶中，与50 mL萃取剂溶液混合。在恒温水浴中，在19-21°C的温度下，在实验室摇动器中摇动悬浮液1小时。样品溶液通过折叠滤纸（无Mg）过滤，然后储存在聚丙烯瓶中进行ICP分析。为了获得可靠且可重复的结果，提取条件（如土壤与提取剂的比率、温度和提取持续时间）必须保持恒定。
HCl和HNO3土壤提取物
试剂
浓缩HCl(37%)和HNO3.(65%)分析试剂级酸。
样品制备
2 g研磨过的土壤(< 150µ筛)用15 mL (20 mL，如果是钙质)的HCl (18.5% w/v)和5 mL的HNO消化3.(浓缩的)。在高达130°C的温度下，使用加热块在9小时内将样品在试管中消化。过程结束后，样品被晾干。然后在盐酸中重新溶解，用去离子水制成100毫升。最终溶液为5% HCl (v/v)。微波消解也是可能的。
标准
使用了两套不同的标准，一套用于主要元素，另一套用于痕量。下表列出了这些标准。
表1。在醋酸铵EDTA中制备的标准品
| 浓度（g/kg） |
| 要素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
| 曹 |
0 |
0.56 |
2．80 |
5.60 |
11.20 |
| 分别以 |
0 |
0.066 |
0.166 |
0.664 |
1.33 |
| K2O |
0 |
0.060 |
0.120 |
0.600 |
1.200 |
| Na2O |
0 |
0.0135 |
0.027 |
0.054 |
0.108 |
| 浓度（mg/kg） |
| 要素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
| 锌 |
5 |
10 |
50 |
One hundred. |
150 |
| 锰 |
10 |
50 |
One hundred. |
200 |
300 |
| 铜 |
5 |
10 |
50 |
One hundred. |
150 |
表2。以HCL/HNO制备的标准品3.
| 主要元素的浓度为mg/L |
| 要素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
| 铁 |
0 |
70 |
One hundred. |
150 |
| 毫克 |
0 |
30. |
One hundred. |
150 |
| 艾尔 |
0 |
200 |
250 |
300 |
| Ca |
0 |
700 |
500 |
150 |
| 微量元素的浓度为mg/L |
| 要素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
| 锌 |
0 |
０．５ |
1 |
2 |
| 倪 |
0 |
0．1 |
0．2 |
０．５ |
| Cr |
0 |
0．3 |
０．５ |
1．5 |
| 铜 |
0 |
0．1 |
0．3 |
1．5 |
同时，以下近似矩阵用于土壤中提高准确度的次要标准:100ppm Fe, 300ppm Al, 400ppm Ca, 100ppm K，和50ppm Mg。
仪表规范
所有定量工作都是用全景图完成的。下表列出了该仪器的规格。
表3。光谱仪技术条件
| 参数 |
规范 |
| 安装 |
帕兴氏小龙格 |
| 焦距 |
0.5米 |
| 体温调节 |
对 |
| 氮气吹扫 |
对 |
| 格栅槽数 |
2400克/毫米 |
| 一阶分辨率 |
0.025纳米 |
| 二阶分辨率 |
0.012纳米 |
| 订单 |
二阶 |
表4。射频发生器规格
| 参数 |
规范 |
| 发电机类型 |
固态 |
| 观察 |
径向的 |
| 频率 |
40.68兆赫 |
| 气体流量控制 |
通过计算机 |
| 泵流量控制 |
通过计算机 |
| 冷却 |
空气 |
操作条件
表5所示。操作条件
| 参数 |
条件 |
| 射频发生器功率 |
1400 W |
| 等离子体气体流量 |
18升/分钟 |
| 辅助气体流量 |
0.8升/分钟 |
| 鞘层气体流量 |
0.15升/分钟 |
| 喷雾器气体流量 |
0.35升/分钟 |
| 喷雾器流量 |
1.2 bar (18 psi) |
| 采样率 |
0.3毫升/分钟 |
| 类型的喷雾器 |
同心 |
| 喷雾室类型 |
气旋式 |
| 氩加湿器 |
对 |
| 注射器管直径 |
3.0毫米 |
尽管溶解盐含量较高，但通过适当使用氩气加湿器、横流雾化器和较大的喷射管内径，实现了无故障分析。该管还将可能混淆数据的任何干扰降至最低。由于溶解盐含量高，应对喷雾室进行初始调节，以获得最大的稳定性。由于溶液的粘度，使用匹配的标准也很重要。
讨论
背景校正是一种主要和次要元素都大量使用的技术，以确保提高精度。这是因为经验证据表明，与水样相比，基质更好地增加了背景。采用氩气加湿器和横流雾化器，避免了雾化器顶端的堵塞，从而提高了长期的稳定性和性能。
酸性乙酸铵EDTA土壤提取物
表6所示。样本结果
| 被分析物 |
波长（nm） |
背景校正(nm) |
样品浓度 |
| 曹 |
315.887 |
-0.068 |
1.41克/千克 |
| 分别以 |
279.079 |
+0.055 |
0.113克/千克 |
| K2O |
766.490 |
-0.071 |
0.130克/千克 |
| Na2O |
589.592 |
+0.071 |
0.017克/公斤 |
| 锌 |
213.856 |
-0.030 |
66.88毫克/公斤 |
| 锰 |
257.610 |
-0.030 |
41.34毫克/公斤 |
| 铜 |
324.754 |
+0.041 |
1.74毫克/千克 |
HCl/HNO3酸性土壤消解
表7。BCR土壤样品141的结果
| 被分析物 |
波长（nm） |
背景校正(nm) |
测量值(毫克/升) |
真实值（mg/l） |
精度(%) |
| 铁 |
259.940 |
- 0.030 |
126.6 |
131 |
3.3 |
| 毫克 |
279.079 |
+ 0.055 |
36.3 |
36 |
0．8 |
| 艾尔 |
396.152 |
- 0.030 |
268.1 |
279 |
3.9 |
| Ca |
317.933 |
- 0.071 |
620.9 |
642 |
3.3 |
| 锌 |
213.856 |
- 0.030 |
0.390 |
0.410 |
4.9 |
| 倪 |
231.604 |
- 0.030 |
0.152 |
0.160 |
5 |
| Cr |
267.716 |
- 0.030 |
0.345 |
0.370 |
4.8 |
| 铜 |
324.754 |
+ 0.041 |
0.244 |
0.228 |
7．3 |
总结
结果表明与研究假设一致，但是，在制备样品时，尤其是使用土壤提取物时，必须采取一定程度的谨慎。为了减少矩阵效果，径向视图比轴向视图更好。制备标准品时，标准品和样品的雾化效率相同；同时，采用背景校正的方法几乎消除了光谱矩阵的影响。使用两套不同的标准来产生准确的结果：一套用于主要元素，另一套用于次要元素。使用PANORAMA等ICP光谱仪记录高样品吞吐量，速率为每小时60个样品。
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