五种不同土壤和废水样品的分析

本文分析了五种不同的废水和土壤样品，如下所示。注意，样品1至4含有稀释的HNO3.．

  • 示例1:蒸馏水
  • 示例2:污水厂(出口)处理后的废水
  • 示例3:在废物处理厂处理前的废水
  • 示例4:工业废水
  • 示例5:从农业废料中提取的干燥土壤，被HNO消化3.和HClO4

上述样品的初步分析采用半定量方法，以确定元素及其每个样品的特定浓度。从所有样品中提取了每种元素的剖面。然后比较它们的峰值和相对背景水平。在此之后，使用设置在适当水平的校准曲线进行定量分析。最后，采用标准加样法得到样品5的结果。与其他四种样品相比，该样品被怀疑具有更显著的基质效应。

原则

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品进行元素分析。在样品被雾化后，它们被转移到氩等离子体中，在那里它们被分解、原子化和电离，完全激发原子和离子。当原子或离子返回到较低的能量水平时，就会发出光。测量了这一过程的强度。每种元素发出特定波长的光。这使得用户能够在校准后定量分析所获得的数据。

仪表规范

用于分析的主要设备是ultima2。这种仪器的规格如下表所示。

表1。规范的光谱仪

参数 规范
越来越多的 车尔尼特纳
焦距 1米
氮气吹扫 是的
变量的决议 是的
格栅槽数 2400 gr /毫米
订单 二阶

表2。射频发生器规格

参数 规范
类型的发电机 固态
观察 径向
频率 40.68兆赫
气体流量控制 通过计算机
泵流量控制 通过计算机
冷却 空气

半定量分析

本文采用的分析方法旨在利用半定量方法来方便对现有元素及其浓度的检测，最终进行定量分析，以获得准确和精确的结果。

ICP的分析软件中集成了一种半定量方法。它允许从定性和定量的角度快速识别样品中的元素。

当前方法关注34个元素。波长被选择来覆盖大量的样品，其中最敏感的线被分配到大多数元素(除了Ca和Mg)以及适当的背景校正位置。背景校正位置放置在Pb和Al峰的两侧，分别包覆高AI或Ca浓度。校准用两个点(去离子水为0和5 mg/L)进行，然而，校准和分析都用一个重复测量。采集时间为0.1 s每个数据点，测量7个数据点来拟合高斯曲线。

在这些条件下，在大约3-4分钟内对34种元素进行半定量分析，并允许识别不同种类的样品。

然而，需要注意的是，校准标准品的基质可以调整(NaCl 100 g/L, 20% H)2所以4)，根据需要分析的样品。这种方法提供了更准确的结果。

应用了以下等离子体条件。需要注意的一个关键发现是功率从1200w略微增加了1000w。这通常用于清洁的水。增加功率是为了尽量减少可能影响信号量的基质效应，因为标准是在去离子水中，而样品是废水、土壤和酸。

表3。操作条件

参数 条件
射频发生器功率 1200 W
等离子气流量 12 L / min
辅助气体流量 0 L / min
鞘气体流量 0.17升/分钟
喷雾器气体流量 0.76升/分钟
喷雾器流量 2.75酒吧
样品吸收 1毫升/分钟
类型的喷雾器 横向流
喷雾室类型 斯科特
氩加湿器 没有
注射器管直径 3.0毫米
缝 20/15µm

如果需要，可使用K3或c1型迈因哈德喷雾器和旋风喷雾室来获得灵敏度。结果可以打印或从ICP软件导出。为了验证结果，在样品测量前对经过认证的样品进行分析。

表4。“参考文献1643-d”样本结果

元素 浓度 单位 认证的浓度
Ag) 328.068 3．60 µg / L 1.27
艾尔394.401 118.60 µg / L 127.6
艾尔396.152 120.90 µg / L 127.6
189.042 56.10 µg / L 56.02
B 249.773 148.60 µg / L 144.8
英航455.403 485.90 µg / L 506.5
是313.042 8.60 µg / L 12.53
Ca 317.933 30.92 毫克/升 31.04
Cd 228.802 5.20 µg / L 6.47
有限公司228.616 22.00 µg / L 25.0
Cr 267.716 15.20 µg / L 18.53
铜324.754 20.10 µg / L 20.5
铁259.940 74.20 µg / L 91.2
Hg 194.164 < LD 北卡罗来纳州。
766.490 K 2.51 毫克/升 2.36
李670.784 17.60 µg / L １６．５
279.806毫克 7.44 毫克/升 7.989
257.610 Mn 36.20 µg / L 37.66
莫202.030 111.30 µg / L 112.9
Na 589.592 21.06 毫克/升 22.07
倪221.647 57.20 µg / L 58.1
P 178.229 < LD 北卡罗来纳州。
Pb 220.353 28.60 µg / L 18.15
181.978年代 144.80 µg / L 北卡罗来纳州。
某人206.833 34.40 µg / L 54.1
Se 196.026 13.40 11.43
如果251.611 2.68 毫克/升 2．7
Sn 189.989 < LD 北卡罗来纳州。
Sr 407.771 282.60 µg / L 294.8
Ti 337.280 < LD 北卡罗来纳州。
Tl 190.864 9.30 µg / L 7.28
V 292.402 28.80 µg / L 35.1
V 311.071 36.80 µg / L 35.1
207.911 W < LD 北卡罗来纳州。
锌213.856 68.70 µg / L 72.48
Zr 343.823 < LD 北卡罗来纳州。

北卡罗来纳州意味着non-certified

表5所示。不同样本的结果

行 样本
1 2 3. 4 5
Ag) 328.068 < LD < LD < LD 0.010 0.179
艾尔394.401 0.235 0.233 0.544 0.143 49.2
艾尔396.152 0.271 0.256 0.592 0.120 48.5
189.042 < LD < LD < LD < LD 0.016
B 249.773 0.045 0.466 0.216 1.07 0.159
英航455.403 0.046 0.076 0.090 0.170 1．30
是313.042 < LD < LD < LD < LD < LD
Ca 317.933 0.969 49.4 38.4 157 645
Cd 228.802 < LD < LD < LD < LD 0.007
有限公司228.616 < LD < LD < LD < LD < LD
Cr 267.716 < LD < LD 0.003 0.006 2．00
铜324.754 0.003 0.066 0.045 0.121 3．75
铁259.940 0.016 0.065 0.377 0.490 119
Hg 194.164 < LD < LD < LD 0.032 0.479
766.490 K 0.202 5.79 3.427 389 7.40
李670.784 < LD < LD < LD < LD 0.110
279.806毫克 0.066 8.77 6.344 12．3 28.3
257.610 Mn < LD ０．００１ 0.040 0.066 1.07
莫202.030 < LD < LD < LD < LD 0.013
Na 589.592 1.09 33.3492 25.4 797 3.66
倪221.647 < LD 0.0394 0.027 0.0102 1．01
P 178.229 0.024 0.7233 0.400 6.22 42.1
Pb 220.353 < LD < LD 0.031 < LD 0.632
181.978年代 0.384 10．0 7．19 56.8 26．2
某人206.833 < LD < LD < LD < LD < LD
Se 196.026 < LD < LD < LD < LD 0.020
如果251.611 0.114 3.10 3.18 6.02 5.62
Sn 189.989 < LD < LD < LD < LD 0.248
Sr 407.771 ０．００５ 0.162 0.117 0.382 1.87
Ti 337.280 < LD < LD 0.006 < LD 0.785
Tl 190.864 < LD < LD < LD < LD < LD
V 292.402 < LD < LD < LD < LD 0.181
V 311.071 < LD < LD < LD < LD 0.191
207.911 W < LD < LD < LD < LD 0.087
锌213.856 0.098 0.181 0.184 0.184 6.38
Zr 343.823 < LD < LD < LD < LD < LD

定量分析

半定量法的结果显示，每种元素在合适的浓度范围内制备了几种标准品。

表6所示。标准浓度

元素 标准(毫克/升)
0 1 2 3. 4 5 6 7
艾尔 0 0．02 0.05 0．1 1 10 37.3 150
作为 0 0．02 0.05 0．1 1 10
B 0 0．02 0.05 0．1 1 10
Cd 0 0．02 0.05 0．1 1 10
Cr 0 0．02 0.05 0．1 1 10
铜 0 0．02 0.05 0．1 1 10
菲 0 0．02 0.05 0．1 1 10 37.3 150
锰 0 0．02 0.05 0．1 1 10
倪 0 0．02 0.05 0．1 1 10
Pb 0 0．02 0.05 0．1 1 10
Se 0 0．02 0.05 0．1 1 10
锌 0 0．02 0.05 0．1 1 10

同时等离子体参数如下表所示。

表7所示。操作条件

参数 条件
射频发生器功率 1100 W
等离子气流量 12 L / min
辅助气体流量 0 L / min
鞘气体流量 0.17升/分钟
喷雾器气体流量 0.63升/分钟
喷雾器流量 2.84酒吧
样品吸收 1毫升/分钟
类型的喷雾器 Meihnard C1
喷雾室类型 气旋
氩加湿器 没有
注射器管直径 3.0毫米
缝 20/15µm

采用Meinhard C1喷雾器和旋风喷雾室相结合的方法引入样品，以获得最佳的灵敏度和检测限。需要注意的是，样品5采用标准添加法进行分析。这是由于假设，由于主元素(650 mg/l的钙和酸)的存在，在这种样品中可以发现更显著的基质效应。

下图展示了几种Cd样品的概况。这表明，由于样品5的光谱背景升高，矩阵是不同的。

样品5中的Cd光谱

样品5中的Cd光谱

标准添加法(S.A.M.)的方法如下:

  1. 使用快速半定量方法，估计每个感兴趣的元素的近似浓度。
  2. 准备一份含有所有感兴趣的元素和适当浓度的原液。确保每种元素浓度的溶液准备2 ~ 5次。
  3. 准备至少3个标准。随着浓度的增加使样品突起。在同一基质中应申报一个未知样品为空白(标准0)以及3个标准。总共推荐了4个标准。
  4. 在软件中准备使用背景校正进行基线校正的方法。在创建方法时，可以将其设置为标准添加方法。
  5. 运行校准。结果将显示在标准添加选项卡下。或者，如果该方法不是作为标准添加建立的，则每条曲线的截距(BEC)对应于样品中元素的浓度。

通过这种校准，其他具有类似矩阵的样品可以进行分析。

数量分析的全球报告如下表所示。注意使用的缩写:

浓缩的。:从定量方法;
浓缩的。(S.Q.):来自半定量方法;
浓缩的。从标准添加方法。

表8所示。样本1的结果

行 净强度 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%) 浓缩的。(S.Q.)
艾尔396.152 19日691.33 0.263 0.00459 毫克/升 1.74 0.271
189.042 52.58 < LD 毫克/升 < LD
B 249.773 二十185.33 0.0472 0.00071 毫克/升 １．５０ 0.045
Cd 228.802 318.65 < LD 毫克/升 < LD
Cr 267.716 327.00 < LD 毫克/升 < LD
铜324.754 1 492.67 0.0046 0.00020 毫克/升 4.39 0.0034
铁259.940 2 589.67 0.0373 0.00033 毫克/升 0.89 0.0157
257.610 Mn 2 402.33 0.0018 0.00006 毫克/升 3.01 < LD
倪221.647 651.67 < LD 毫克/升 < LD
Pb 220.353 533.79 < LD 毫克/升 < LD
Se 196.026 386.25 < LD 毫克/升 < LD
锌213.856 108年289.33 0.1047 0.0010 毫克/升 0.95 0.0981

表9所示。样本2的结果

行 净强度 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%) 浓缩的。(S.Q.)
艾尔396.152 17日524.00 0.2343 0.0036 毫克/升 1.53 0.256
189.042 155.17 < LD 毫克/升 < LD
B 249.773 192年740.00 0.4689 0.0030 毫克/升 0．63 0.466
Cd 228.802 386.80 < LD 毫克/升 < LD
Cr 267.716 2 058.00 0.0077 0.0005 毫克/升 6．50 < LD
铜324.754 12个826.00 0.0617 0.0014 毫克/升 2.31 0.066
铁259.940 6 111.00 0.0852 0.0017 毫克/升 1.98 0.065
257.610 Mn 8 728.00 0.0051 0.0001 毫克/升 2.54 0.0012
倪221.647 9 888.33 0.0381 0.0006 毫克/升 １．５５ 0.039
Pb 220.353 867.49 < LD 毫克/升 < LD
Se 196.026 641.92 < LD 毫克/升 < LD
锌213.856 195年355.00 0.1863 0.0010 毫克/升 0.54 0.181

表10。样本3的结果

行 NetIntensity 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%) 浓缩的。(S.Q.)
艾尔396.152 39 239.67 0.5228 0.0040 毫克/升 0.76 0.592
189.042 147.58 < LD 毫克/升 < LD
B 249.773 92年747.33 0.2245 0.0028 毫克/升 1．25 0.216
Cd 228.802 292.22 < LD 毫克/升 < LD
Cr 267.716 2 158.33 0.0081 0.0003 毫克/升 4．13 0.003
铜324.754 9 189.33 0.0434 0.0005 毫克/升 1.09 0.045
铁259.940 25日223.67 0.3447 0.0047 毫克/升 1.36 0.377
257.610 Mn 75年530.67 0.0401 0.0004 毫克/升 0．94 0.0402
倪221.647 7 890.67 0.0301 0.0004 毫克/升 １．２１ 0.027
Pb 220.353 1 759.30 0.0129 0.0002 毫克/升 1.91 0.031
Se 196.026 572.92 < LD 毫克/升 < LD
锌213.856 194年040.33 0.1851 0.0012 毫克/升 0．63 0.184

表11所示。样本4的结果

行 净强度 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%) 浓缩的。(S.Q.)
艾尔396.152 十105.00 0.1358 0.0012 毫克/升 0.91 0.12
189.042 387.25 0.0035 0.0007 毫克/升 21.00 < LD
B 249.773 433年991.00 1.0585 0.0058 毫克/升 0．55 1.07
Cd 228.802 361.35 0.00018
(2 * LD)		 0.0001 毫克/升 53.19 < LD
Cr 267.716 2 086.33 0.0078 0.0008 毫克/升 10.40 0.006
铜324.754 24个860.33 0.1223 0.0011 毫克/升 0.89 0.121
铁259.940 36个921.00 0.5036 0.0049 毫克/升 0.98 0.49
257.610 Mn 118年608.33 0.0627 0.0004 毫克/升 0.67 0.066
倪221.647 1 745.67 0.0052 0.0004 毫克/升 6.80 0.01
Pb 220.353 618.03 0.0051 0.0021 毫克/升 40.49 < LD
Se 196.026 516.25 < LD 毫克/升 < LD
锌213.856 202年759.33 0.1933 0.0018 毫克/升 0.93 0.184

表12。样本5的结果

行 净强度 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%) 浓缩的。(S.Q.) 浓缩的S.A.M. 相对标准偏差(%)
艾尔396.152 3 794 058.00 50.3999 0.4916 毫克/升 0.98 48.54
189.042 2 939.67 0.0216 0.0013 毫克/升 6．00 0.016 0.0204 3．4
B 249.773 61年938.00 0.1492 0.0006 毫克/升 0.43 0.159 0.166 0.78
Cd 228.802 5 014.01 0.0078 0.0001 毫克/升 1．10 0.007 0.0085 0.19
Cr 267.716 557年018.00 2.1941 0.0019 毫克/升 0.09 2 2.52 0.66
铜324.754 714年754.00 3.6002 0.0154 毫克/升 0.43 3．75 4.15 0.77
铁259.940 9 214 680.00 125.1386 1.8638 毫克/升 1.49 119.4
257.610 Mn 2 058年893.33 1.0787 0.0075 毫克/升 0.70 1.07 1．2 0．45
倪221.647 251年921.67 1.0159 0.0147 毫克/升 1．45 1．01 1．2 1.23
Pb 220.353 116年931.40 0.8052 0.0053 毫克/升 0.66 0.632 1.04 0.95
Se 196.026 1 842.58 0.0107 0.0027 毫克/升 25.52 0．02 0.0148 4．2
锌213.856 6 970年960.33 6.5373 0.0318 毫克/升 0.49 6.38

表13。标准0.1的结果

行 净强度 浓缩的 SD 单位 相对标准偏差(%)
艾尔396.152 7 644.00 0.1031 0.0026 毫克/升 2.49
189.042 13 906.330.0994 0.0005 毫克/升 ０．４７
B 249.773 41 796.670.1000 0.0006 毫克/升 0.60
Cd 228.802 61年493.200.0997 0.0008 毫克/升 0．80
Cr 267.716 25 540.000.1002 0.0006 毫克/升 0．57
铜324.754 20 453.000.1001 0.0002 毫克/升 0.22
铁259.940 6 399.67 0.0891 0.0009 毫克/升 1.04
257.610 Mn 181年739.00 0.0957 0．0000 毫克/升 0．02
倪221.647 25 957.330.1030 0.0009 毫克/升 0.85
Pb 220.353 15 678.110.1087 0.0013 毫克/升 1.24
Se 196.026 11 389.080.0977 0.0003 毫克/升 0.29
锌213.856 108年004.00 0.1045 0.0016 毫克/升 1．54

在分析结束时，对0.1 mg/l的标准进行分析，以检查和验证校准。

表14。检测极限

检测极限(µg / L) LOD
定量法(µg/L)		 LOD
半定量法(µg/L
Ag) 328.068 0.60 2．50
艾尔167.020 0．20 0．80
艾尔394.401 １．５０ 6．0
艾尔396.152 1．00 4．0
189.042 1．20 5．0
B 249.773 0．30 1．0
英航455.403 0．04 0.12
是313.042 0．04 0.12
Br 153.114 200 800
Ca 317.933 1．5 6．0
Ca 393.366 0．03 0.12
Cd 228.802 0.09 ０．４０
Cl 134.664 200 800
有限公司228.616 0．21 0．80
Cr 267.716 0．15 0.70
铜324.754 ０．１８ 0．80
铁259.940 0．20 0．80
Hg 194.164 1．30 6．0
我178.218 5．0 20.0
我179.847 20.0 80.0
766.490 K １．５０ 6．0
李670.784 0．50 2．0
279.553毫克 0．03 0.12
279.806毫克 1．0 4．0
257.610 Mn 0.05 0．20
莫202.030 0．20 0．80
Na 589.592 0.60 2．50
倪221.647 0．30 1.60
P 178.229 １．５０ 6．0
Pb 220.353 １．５０ 6．0
181.978年代 3．0 10．0
某人206.833 １．５０ 6．0
Se 196.026 １．５０ 6．0
如果251.611 １．５０ 6．0
Sn 189.989 1．30 6．0
Sr 407.771 0．03 0.12
Ti 337.280 0．15 0.60
Tl 190.864 1．0 4．0
V 292.402 0．20 1．0
V 311.071 0．20 1．0
207.911 W 2．0 8．0
锌213.856 0．10 0．50
Zr 343.823 0．30 1．20

结论

该研究提出了使用定量和半定量方法在广泛的浓度范围内(µg/L水平到数百mg/L)都能产生良好的结果，径向观察允许用户最小化基质效应。该半定量方法快速、准确，可用于常规检测。

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    HORIBA科学。(2020年1月24日)。五种不同土壤和废水样品的分析。AZoM。于2021年10月19日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16094检索。

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    HORIBA科学。“五种不同土壤和废水样品的分析”。AZoM．2021年10月19日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16094 >。

  • 芝加哥

    HORIBA科学。“五种不同土壤和废水样品的分析”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16094。(2021年10月19日生效)。

  • 哈佛大学

    HORIBA科学》2020。五种不同土壤和废水样品的分析．viewed september 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16094。

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