蛋白质是最重要的营养成分之一。对蛋白质的正确和准确测定具有重要作用,在表征食品中的膳食或营养价值方面具有至关重要的作用。它对产品的经济价值也是重要的。通常,使用从样品和乘数(一般6.25)测量的氮气计算肉制品中的蛋白质。诸如燃烧方法或经典湿化学方法(kjeldahl)的帮助下确定氮的量。
KJELDAHL方法可以应用于处理大于1g的宏观尺寸的样品,用于异构肉类产品样品。样品质量通常限制为〜500毫克或更小,通过样品封装和处理灰烬内部燃烧氮仪器内的灰分的情况,使得难以准确地分析异质肉类产品。LECO Trumac N燃烧氮测定器的创新设计使其能够处理大于1g的宏观样品尺寸,同时快速执行每分析低成本的分析。
LeCo Trumac N是宏观燃烧蛋白/氮测定剂,其通过在陶瓷水平炉和大陶瓷船中使用纯氧环境来执行宏观样品燃烧过程。在不使用化学试剂的情况下,热电冷却器消除了燃烧气体中的水分。燃烧气体收集和处理系统用于占用3或10-CC体积的燃烧气体。燃烧气体收集和处理系统减少了用于擦洗和将氮氧化物燃烧气体转化为氮气成的化学试剂的量,从而实现每分析的低成本。通过使用导热率(TC)电池检测燃烧气体中的氮。
样品制备
为了实现适当的结果,样品的一致性应该是均匀的。有关样品制备相关的其他信息,可以参考AOAC 992.15。
配件
528 - 203年的坩埚
校准样品
502-092 EDTA,502-642苯丙氨酸和501-050烟酸
分析参数*
. |
. |
炉内温度 |
1100ºC |
TE冷却器温度 |
5°C |
脱水时间 |
0秒 |
净化循环 |
2秒 |
仪器模型和配置
热导率探测器的工作原理是检测分析气体的热导率与参考气体的恒定热导率相比的变化。探测器的灵敏度与载气的热导率与被分析气体的热导率之差成正比。LECO TruMac N有多种型号,支持使用氩气或氦气作为热传导单元的载气。
当氦用作载气时,它提供最高的灵敏度,确保氮范围的下端处的最佳性能。氦模型的增加的好处是更换10-CC等分试样在气体收集和仪器处理系统内的3-CC环路。当使用10-CC等分试样环时,仪器针对最佳精度和最低氮范围进行了优化。3-CC等分循环将试剂寿命增加近三次,而不是10-CC等分试样环,并且还可以确保每分析的最低成本,对实际应用性能的影响极低。
最近氦气供应和普遍可用性的短缺导致了氩气模型的发展,其中氩气被用作载气。由于氮气和氩气之间的热导率差不像氮气和氦气之间的热导率差那么大,因此用氩气作为载气时,探测器的灵敏度在本质上较低。氩气模型(只有10毫升)具有与氦模型相比较的实际应用性能,当使用等效方法和仪器配置时。
注:改变整环尺寸和载气时,应在仪器内部进行硬件改变。
元件参数
|
氦 10毫升和3毫升 |
氩 10毫升 |
基线延迟时间 |
6秒 |
6秒 |
最小分析时间 |
35秒 |
55秒 |
终点时间 |
2秒 |
2秒 |
转换因子 |
1.00 |
1.00 |
有效数字 |
5 |
5 |
TC基线时间 |
10秒 |
10秒 |
烧伤
刻录周期 |
矛芒 |
清洗流程 |
时间 |
1 |
从 |
上 |
5秒 |
2 |
上 |
上 |
35秒 |
3. |
上 |
从 |
结束 |
镇流器参数
等分循环
. |
. |
平衡压力时间 |
4秒 |
精度高 |
是的 |
高速 |
不 |
*参数定义请参考TruMac操作人员的方法说明书。
过程
- 如操作员的使用说明书中所述,应设置仪器进行操作。
- 该系统应通过分析三到五个空白(无需坩埚)来调节。
- 确定空白。
- 样品登录(F3)中应输入1.000 g质量,样品名称为空白。
- 528-203坩埚应放置在自动加载剂的合适位置。
- 步骤3a和3b至少重复三次。
- 应该启动分析序列(F5)。
- 必须根据操作员使用说明书中描述的过程设置空白。
- 校准。
- 将约0.75 g的EDTA校准样品称重到528-203坩埚中,并在样品登录(F3)中输入质量和样品标识。
- 坩埚应转移到自动加载剂的合适位置。
- 步骤4a和4b应至少重复三次。
- 应该启动分析序列(F5)。
- 仪器应按照操作说明书中所列的程序进行校准。应采用单标准校正。
注意:根据要求,可以使用多点(多重或分数校准样本)来校准。研究已经证明,可以使用单个标准校准的单个质量范围(标称0.75g)的单个质量范围(标称0.75g)的重复校准适当运作的Trumac。这是一个简单且经济高效的过程。通过分析不同化合物如苯丙氨酸(0.5-0.75g)和/或烟酸(0.25-0.5g),可以进行校准的验证。
- 分析样本。
- 约1g肉类产品样品应称重成528-203坩埚;应输入质量和样本识别,进入样品登录(F3)。
- 坩埚应转移到自动加载剂的合适位置。
- 对于要分析的每个样品,应重复步骤5a和5b。
- 应该启动分析序列(F5)。
笔记
- 当观察煤烟,或炭黑,在初级过滤器,这是一个钢棉过滤器,样品质量必须减少,以防止积聚烟灰在这个过滤器。煤烟是在分析大量高脂肪样品时形成的。
- 坩埚中明显可燃残渣和/或低或不稳定的结果可能暗示不完全燃烧。通过替代分析选项可以实现样品的更完整的燃烧。
- 样品的质量可能从1.0降至0.5g,和/或
- 分析时间的增加可以改变烧伤轮廓。这仍然可以使用1.0克样品;但是,这将使分析时间从〜5.5增加到〜7.5分钟。这是通过使流速最小化进入镇流器以增加燃烧时间来实现的。
刻录档案(延长)
刻录周期 |
矛芒 |
清洗流程 |
时间 |
1 |
从 |
上 |
5秒 |
2 |
上 |
上 |
5秒 |
3. |
上 |
从 |
结束 |
典型的结果
|
3 cc氦 |
10 cc氦气 |
10 CC氩气 |
质量(g) |
%n .. |
%的蛋白质 |
质量(g) |
%n .. |
%的蛋白质 |
质量(g) |
%n .. |
%的蛋白质 |
预先煮熟的培根 |
1.0545 |
5.58 |
34.9 |
1.1018 |
5.60 |
35.0 |
1.0943 |
5.52 |
34.5 |
1.0177 |
5.47 |
34.2 |
1.0768 |
5.53 |
34.6 |
1.0578 |
5.59 |
34.9 |
1.1380 |
5.50 |
34.4 |
1.0537 |
5.59 |
34.9 |
1.0147. |
5.59 |
35.0 |
1.0283 |
5.57 |
34.8 |
1.0068 |
5.53 |
34.5 |
1.0918 |
5.66 |
35.4 |
1.0000 |
5.48 |
34.3. |
1.1606 |
5.56 |
34.7 |
1.0875 |
5.62 |
35.1. |
Avg = |
5.52 |
34.5 |
Avg = |
5.56 |
34.7 |
Avg = |
5.60 |
35.0 |
S = |
0.05 |
0.3 |
S = |
0.03 |
0.2 |
S = |
0.05 |
0.3 |
烤牛肉 |
1.1097 |
3.15 |
19.7 |
1.0906 |
3.15 |
19.7 |
1.0900. |
3.17 |
19.8 |
1.1058 |
3.14 |
19.6 |
1.0535 |
3.15 |
19.7 |
1.0036. |
3.13 |
19.6 |
1.0644 |
3.13 |
19.6 |
1.1204 |
3.14 |
19.6 |
1.0123 |
3.12 |
19.5 |
1.0504 |
3.14 |
19.6 |
1.0787 |
3.13 |
19.5 |
1.0716 |
3.12 |
19.5 |
1.0725 |
3.14 |
19.6 |
1.1208 |
3.13 |
19.6 |
1.0581 |
3.14 |
19.6 |
Avg = |
3.14 |
19.6 |
Avg = |
3.14 |
19.6 |
Avg = |
3.14 |
19.6 |
S = |
0.01 |
0.04 |
S = |
0.01 |
0.08 |
S = |
0.02 |
0.12 |
鸡 |
1.1216 |
3.10 |
19.4 |
1.1232 |
3.12 |
19.5 |
1.0792 |
3.09 |
19.3 |
1.0976 |
3.10 |
19.4 |
1.0916 |
3.09 |
19.3 |
1.0893 |
3.11 |
19.4 |
1.0629 |
3.06 |
19.2 |
1.0094 |
3.11 |
19.5 |
1.0917 |
3.12 |
19.5 |
1.1191 |
3.08 |
19.3 |
1.1038 |
3.08 |
19.3 |
1.0679 |
3.09 |
19.3 |
1.0837 |
3.07 |
19.2 |
1.0031 |
3.12 |
19.5 |
1.0001 |
3.08 |
19.3 |
Avg = |
3.08 |
19.3 |
Avg = |
3.10 |
19.4 |
Avg = |
3.10 |
19.4 |
S = |
0.02 |
0.1 |
S = |
0.02 |
0.1 |
S = |
0.02 |
0.1 |
熏土耳其 |
1.0245 |
2.83 |
17.7 |
1.0843 |
2.84 |
17.8 |
1.0280 |
2.86 |
17.9 |
1.1015 |
2.80 |
17.5 |
1.0463 |
2.79 |
17.4 |
1.0913 |
2.80 |
17.5 |
1.0716 |
2.80 |
17.5 |
1.0778 |
2.85 |
17.8 |
1.0859 |
2.83 |
17.7 |
1.0880 |
2.78 |
17.4 |
1.0739 |
2.81 |
17.6 |
1.0180 |
2.83 |
17.7 |
1.0262 |
2.80 |
17.5 |
1.0649 |
2.81 |
17.5 |
1.0636 |
2.85 |
17.8 |
Avg = |
2.80 |
17.5 |
Avg = |
2.82 |
17.6 |
Avg = |
2.83 |
17.7 |
S = |
0.02 |
0.1 |
S = |
0.02 |
0.2 |
S = |
0.02 |
0.1 |
火腿 |
1.0595 |
2.96 |
18.5 |
1.1332 |
2.94 |
18.4 |
1.0265 |
2.89 |
18.1 |
1.0273 |
2.97 |
18.6 |
1.0955 |
2.92 |
18.2 |
1.0407 |
2.96 |
18.5 |
1.0567 |
2.95 |
18.5 |
1.0335 |
2.93 |
18.3 |
1.0090 |
2.91 |
18.2 |
1.1205 |
2.93 |
18.3 |
1.0591 |
2.96 |
18.5 |
1.0487 |
2.89 |
18.1 |
1.0636 |
2.96 |
18.5 |
1.0750 |
2.97 |
18.6 |
1.0103 |
2.94 |
18.4 |
Avg = |
2.95 |
18.5 |
Avg = |
2.94 |
18.4 |
Avg = |
2.92 |
18.3 |
S = |
0.02 |
0.1 |
S = |
0.02 |
0.2 |
S = |
0.03 |
0.2 |
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