耐火金属和合金中氮气和氧的测定

钛金属可以与钼、铝、锡和钒等元素混合，制成密度低、强度高、耐腐蚀性好的合金。由于这些特性，钛合金被用于航空航天工业、军事以及制造体育用品和医疗设备。这些应用程序的严格要求意味着需要努力确保材料达到最高的质量标准。

氮气和氧气用作钛中的合金元素，并且由于它们促进α相合金而分类为α稳定性元素。间质氮和氧水平可用于控制材料的拉伸强度;然而，它们的高溶解度可能导致不希望的表面脆化。然而，这种现象可以在调节加工下控制，产生增强磨损性能和表面硬度的表面膜。

的LECO ON736是一种配备惰性载气、电极炉、热导率和红外导电性检测以满足难熔金属工业分析要求的氮氧同步测定器。这篇文章是专门用于与LECO ON736系列测定器。

样品制备

只有使用清洁和有代表性的样品才能获得最佳结果。固体样品的表面污染应在分析前消除。通常在测定氮和氧时，对钛样品进行化学腐蚀以消除表面污染。ASTM方法E1409，“惰性气体熔合技术测定钛和钛合金中的氧和氮”，可以对试验样品进行研磨(填充)或化学腐蚀。其他难熔金属，如钽、锆、铼、钼、铌和铪，通常要研磨，用溶剂(例如丙酮)漂洗，并用热风烘干。

在分析前应仔细地消除溶剂的所有痕迹。对于多孔材料(例如钨)，不应使用溶剂，因为通欧洲杯足球竞彩过干燥可能很难消除溶剂的所有痕迹。通常，如果材料没有多孔性，则使用溶剂，如丙酮，来冲洗芯片样品。通常，粉末样品的分析不需要任何额外的准备。欲了解更多细节，可参考以下ASTM方法。

方法

Astm e1409, Astm e1569

配件

782-720石墨坩埚，782-721下电极头782-720坩埚无自动化;618-376用于782-720自动化坩埚，502-344镍篮，502-822镍胶囊，501-073石墨粉末的下电极头。

校准样品

LRM.^®，lcrm.^®，或其他适当的折射金属参考材料。欧洲杯足球竞彩

Procedure-Solid样品

1. 仪器必须按照操作人员说明书的详细说明进行准备。
2. 仪器毛坯应确定。
   1. 必须至少登录三个空白副本。
   2. 应按下仪器屏幕上的分析图标。在短暂的延迟之后，滑块打开。
      注意:使用自动化时，必须在开始分析序列之前将样品放置在合适的自动装载器位置。一旦序列开始，分析就会自动开始和结束。
   3. 一个502-344镍篮必须放置在装载头或适当的自动装弹机位置。
   4. 当仪器屏幕上的分析图标再次被按下时，滑块关闭，下电极打开。
   5. 上下电极必须手动清洁或使用装备的自动清洁器。
   6. 应加入约0.05g 501-073石墨粉末到782-720石墨坩埚中。
   7. 必须将坩埚牢固地放在下电极尖或合适的自动装弹器位置上。
   8. 当仪器屏幕上的分析图标被按下时，下电极关闭，分析序列自动开始和结束。
   9. 步骤2b至2h应至少重复三次。
   10. 设置空白时，应按照操作手册中详细说明的程序操作。
3. 仪器校准/漂移修正。
   1. 应登录至少三种标准复制。
   2. 大约0.10-0.15 g的标准物质必须称重，质量和样品鉴定应进入适当的重复领域。
      注意:LECO参考材料不需要准备。欧洲杯足球竞彩参照材料证书上的制备说明。
   3. 参考材料应放入502-344镍筐中。
   4. 应按下仪器屏幕上的分析图标。在短暂的延迟之后，滑块打开。
      注意:当使用自动化时，在开始分析序列之前，必须将样品放置在合适的自动装弹机位置。一旦序列开始，分析就会自动开始和结束。
   5. 镍筐和参考材料必须放在装载头顶部的开孔。
   6. 当再次按下仪器屏幕上的分析图标时，滑块关闭，下电极打开。
   7. 上下电极必须手动清洁或使用装备的自动清洁器。
   8. 约0.05克501-073石墨粉应加入782-720石墨坩埚。
   9. 必须将坩埚牢固地放在下电极尖或合适的自动装弹器位置上。
   10. 当仪器屏幕上的分析图标被按下时，下电极关闭，分析序列自动开始和结束。
   11. 对于每个参考材料，步骤3b到3j应至少重复三次。
   12. 应遵循操作员使用说明书中详细的步骤进行校准/漂移。
4. 分析样本。
   1. 为了在示例中进行日志记录，应该使用适当的重复次数。
   2. 对准备好的样品称重约0.10-0.15 g，质量和鉴定应进入适当的重复区域。
   3. 称量后的样品必须放入502-344镍篮中。
   4. 样品分析应重复步骤3d至3j。

方法参数

．	．	．	．
一般参数
进样		自动样品下降
分析延迟		30秒
批量进入的自动分析		不
大众入境前的ouggas		不
等待用户加载样本		是的
真空时间		18岁
元素参数	氧气		氮
集成延迟	0		十年代
从基线	2 s		2 s
使用比较器	不		不
积分时间	35个年代		65年代
使用Endline	是的		是的
结束基线	2 s		2 s
炉子参数
炉控制方式		权力
除气炉设置
周期		2
电力模式		持续的
权力		5500 * W.
时间		20年代
凉快的时间		5 s
除表面氧化
去除表面的氧化物		不
分析炉设置
步骤1电源模式		持续的
权力		4750 * W.
近似周期时间		3.5分钟

*可能会有所不同，具体取决于线路电压。可以调整水平以便于恢复和/或减少坩埚烧伤。

典型的结果 - 固体样品*

的名字	质量(g)	氧气％	氮 ％
502 - 880	0.1114.	0.108	0.0023
钛销	0.1160.	0.111	0.0024
O: 0.110±0.004%	0.1178	0.110	0.0025.
N：0.002±0.001％	0.1177	0.109	0.0024
	0.1140	0.109	0.0024
	avg =	0.109	0.0024
	S =	0.001	0.0001
502 - 890	0.1019	0.140	0.0020.
锆销	0.1194	0.139	0.0019.
O: 0.141±0.005%	0.1220	0.140	0.0022
N: 0.0020±0.0003%	0.1167	0.140	0.0021
	0.1209	0.140	0.0021
	avg =	0.140	0.0021
	S =	0.0004	0.0001
钼棒	0.1038	0.0113	< 0.0005
	0.1038	0.0121	< 0.0005
	0.1068	0.0121	< 0.0005
	0.1050	0.0115	< 0.0005
	0.1128	0.0118	< 0.0005
	avg =	0.0117	< 0.0005
	S =	0.0003	-
钽板	0.1236.	0.0024	< 0.0005
	0.1031	0.0028	< 0.0005
	0.1071	0.0021	< 0.0005
	0.1140	0.0026	< 0.0005
	0.1076	0.0030.	< 0.0005
	avg =	0.0026	< 0.0005
	S =	0.0004	-

＊注意:使用LECO 502-888 (Lot #0746-37) Titanium LRM @ 0.354%±0.008%的氧气和502-879 (Lot #0572) Titanium LRM @ 0.014%±0.002%的氮气进行原点校准，基于线性力的结果。

Procedure-Powder /芯片样品

1. 该仪器应在操作员的使用说明书中详细准备。
2. 仪器毛坯应确定。
   1. 至少应该登录三个空白副本。
   2. 必须按下仪器屏幕上的分析图标。在短暂的延迟之后，滑块打开。
      注意:当使用自动化时，在开始分析序列之前，必须将样品放置在合适的自动装弹机位置。一旦序列开始，分析就会自动开始和结束。
   3. 应将一个502-822镍胶囊(让胶囊开着)放入装药头。
   4. 当仪器屏幕上的分析图标再次被按下时，滑块关闭，下电极打开。
   5. 上下电极必须手动清洁或使用装备的自动清洁器。
   6. 在782-720石墨坩埚中加入约0.05克501-073石墨粉。
   7. 坩埚应牢固地放置在下电极尖或合适的自动装弹机位置。
   8. 当仪器屏幕上的分析图标被按下时，下电极关闭，分析序列自动开始和结束。
   9. 步骤2b至2h应至少重复三次。
   10. 空白必须根据操作手册中详细的程序设置。
3. 仪器校准/漂移修正。
   1. 至少应该登录三个标准副本。
   2. 大约0.10-0.12 g的标准物质应该称重，质量和样品鉴定进入适当的重复领域。
      注意:LECO参考材料不需要准备。欧洲杯足球竞彩参照材料证书上的制备说明。
   3. 应置于502-822镍胶囊中的参考材料。
   4. 应按下仪器屏幕上的分析图标。在短暂的延迟之后，滑块打开。
      注意:使用自动化时，必须在分析序列开始之前将样本放置在合适的自动装载器位置。一旦序列开始，分析就会自动开始和结束。
   5. 带参考物质的镍胶囊应放入滑块顶部的开口孔中。
   6. 当仪器屏幕上的分析图标再次被按下时，滑块关闭，下电极打开。
   7. 上下电极应手动清洗或使用装备的自动清洁剂。
   8. 在782-720石墨坩埚中加入约0.05克501-073石墨粉。
   9. 坩埚应牢固地放置在下电极尖或合适的自动装弹机位置。
   10. 当仪器屏幕上的分析图标被按下时，下电极关闭，分析序列自动开始和结束。
   11. 对于每个参考材料，步骤3b到3j应至少重复三次。
   12. 应遵循操作员使用说明书中详细的步骤进行校准/漂移。
4. 分析样本。
   1. 应该在样本中使用适当的重复次数进行日志记录。
   2. 对准备好的样品称重约0.10-0.12 g，质量和鉴定进入合适的复制区域。
   3. 称量后的样品放入502-822镍胶囊中。
   4. 样品分析应重复步骤3d至3j。

典型的Results-Powder /芯片样品*

的名字	质量(g)	氧气％	氮 ％
NIST 360B.	0.1168	0.151	0.0046
锆合金片	0.1177	0.150.	0.0038
	0.1177	0.150.	0.0036
	0.1154	0.149	0.0045
	0.1140	0.145	0.0048
	avg =	0.149	0.0043
	S =	0.002	0.0005
钛合金粉末	0.1047	0.163	0.0286
	0.1131	0.163	0.0286
	0.1193	0.164	0.0288
	0.1173	0.162	0.0304
	0.1124	0.161	0.0297
	avg =	0.163	0.0292
	S =	0.001	0.0008
钨的芯片	0.1145	0.0326	< 0.0005
	0.1158	0.0316	< 0.0005
	0.1157	0.0352	< 0.0005
	0.1137	0.0332	< 0.0005
	0.1081	0.0359	< 0.0005
	avg =	0.0337	< 0.0005
	S =	0.0018.	-
钽粉	0.1146	0.172	0.0252
	0.1168	0.175	0.0246
	0.1191	0.176	0.0249
	0.1112	0.175	0.0251.
	0.1140	0.173	0.0257
	avg =	0.174	0.0251.
	S =	0.001	0.0004

＊注意:使用LECO 502-888 (Lot #0746-37) Titanium LRM @ 0.354%±0.008%的氧气和502-879 (Lot #0572) Titanium LRM @ 0.014%±0.002%的氮气进行原点校准，基于线性力的结果。

此信息已从LECO公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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