在钢铁生产的整个过程中，钢铁厂都在监测碳水平的下降。在程序开始时，生铁的碳含量高达4-5%，而不锈钢最终产品的碳含量只有几ppm。除了影响织构，碳含量还影响铁的物理性能，例如它的硬度、弹性和磁性水平。
这可以通过以下实施例说明：铸铁（2-4％c）是无弹性但铸造的;工具钢（0.4-1.7％C）是弹性和可延展的，碳钢（<0.4％C）符合碳钢（<0.4％C），适用于片材，管和钢梁（1）。在铁基质中，可以以不同的形式检测碳，要么与碳化物一样与其他元素结合，在铁基质中溶解或作为元素碳（2）。由于它们对物理性质的影响，在交叉参考书中详细描述了碳和硫浓度。
碳和硫浓度的测量
正是由于上述原因，快速和准确地识别碳和硫的水平是至关重要的。可以使用多种技术来确定这些浓度，包括多元素方法，如光谱法或专门的碳/硫分析，这些方法可用于钢、铁基产品或普通铸造产品，如铁铬。
火花OES或GDOES(也被称为多元素技术)等方法的工作原理是提取表面的一小块区域，并刺激移位的原子。这种刺激导致了元素特定的光发射，其效果可以通过光学系统测量，如带有CCD检测的罗兰圆。
这些原子产生的波长取决于它们的化学组成，并且在不同元素之间也会有所不同。因此，不仅可以同时测量碳和硫，还可以同时测量锰和铬等其他元素。
为了实现可靠和明确的测量，有必要具有平坦的未受污染的样品表面。使用上述多元件技术来分析诸如含有元素污染的电线，颗粒，粉末或样品等物品，不太可能提供成功的结果（3）。
ICP - OES等替代光谱方法可以应用于多种样品形状，但它们确实需要溶解的样品。用于实现这种溶解的酸和溶剂的空白值必须计算在内，特别是在像不锈钢这样的材料中，要检测的碳和硫的浓度是非常低的水平。欧洲杯足球竞彩
碳/硫（或燃烧）分析仪提供的替代测量原理。这里，使用感应炉熔化样品，并引入高流动的氧气（例如180L / h）。这导致结合的碳和硫燃烧到二氧化碳和二氧化硫，随后可以用诸如红外线细胞或导热细胞的电子检测器分析。
前的发展电子探测器同时测量碳和硫的能力,最常见的方法可用于这些测试花了90分钟检查单个元素(2)。为了实现这一点,样品被暴露于高温电阻炉(1200°C碳和硫的1400°C),在使用重量法、气体体积测量、库仑法、电导法或碱滴定法等技术对释放的气体进行测量之前(2)。由于需要手动进行的步骤数，以及相对较低的炉温，这些方法容易产生误差。
现代燃烧分析仪
与这些过时的技术不同，现代燃烧分析仪可以在几秒钟内测量碳和硫的浓度。如ELTRA的产品ELEMENTRAC CS-i需要平均40秒的分析时间来量化碳和硫的浓度。
CS-I利用可动力控制的感应炉，具有智能矛盾，加热的灰尘疏水阀，集成催化剂和最多四个红外线，提供了广泛的测量范围。该系统提供了快速可靠的元素分析，符合所有相关的国际标准和文献。碳和硫含量可以从百分点到百分比范围的百分比测量，并且设备由专家和非专家员工运营。2020欧洲杯下注官网
分析只需要少量手动步骤，包括称量陶瓷坩埚中的样品，将其注销到软件中，添加加速器，然后开始测量过程。从这里，不需要进一步的用户参与，其余的过程由分析仪的软件和硬件管理。以下段落提供了对“黑匣子燃烧分析仪”及其流程的进一步解释。
表1。燃烧分析仪碳和硫分析标准
| 标准 |
发布 |
标题 |
| ASTM E 1941 |
2010;重新核准2016 |
通过燃烧分析测定耐火材料和反应性金属及其合金中碳的标准试验方法 |
| ASTM E 1019. |
2011 |
标准测试方法通过各种燃烧和融合技术的碳，硫，氮，测定和氧在钢，铁，镍和钴合金 |
| DIN 24935 |
1992 |
感应炉燃烧后红外吸收光谱法测定钢和铁的硫含量 |
| Din en iso 9556 |
2002 |
钢和铁。总碳含量的测定。感应炉燃烧后红外吸收法 |
| DIN EN ISO 15349-2 |
2003 |
非合金钢低碳含量的测定第2部分:感应炉(预热)燃烧后的红外吸收法 |
| Din en iso 15350 |
2010 |
钢和铁。总碳和硫含量的测定。感应炉燃烧后红外吸收法(常规法) |
| ISO 13902 |
1997 |
钢和铁。高硫含量的测定。感应炉燃烧后红外吸收法 |
1)样品制备
用于燃烧分析的样品的制备过程有多种，包括从液体熔体中制备样品，减小较大样品(如铁棒)的尺寸，或在分析前立即清洗样品(如用丙酮清洗)。从铁水或钢液中制备样品的过程在DIN EN ISO 14284:2002或类似的标准ASTM E1806中描述。
如何从熔体中制备样品取决于首选的取样工具以及要测量的铁基，如生铁、铸铁或钢。使用探针或在模具中冷却样品之前用勺子取样都是可接受的方法。
一些模具配置产生光谱分析的样品和一些补充引脚元素分析(图2在ASTM E 1806-09标准)。这样的模具只需要创建一次，然后可以根据需要重用。在无法从模具上获得销钉的地方，可以通过穿透较大的固体样品来获得用于C/S分析的样品。必要的钻孔速度，以及额外的细节，可以在之前提到的ASTM和ISO标准中找到。
在分析铁样品时，在处理前一般不需要清洗或其他样品准备。然而，重要的是生铁样品，或那些在铸铁生产过程中获得的样品，不能用任何有机溶剂(包括丙酮)处理，因为这会影响石墨和铁的分散(ASTM E 1806)，扭曲测量的碳水平。
对于其他基体，包括耐火材料，在使用燃烧分析仪测量碳和硫浓度之前，必须包括一个清洗步骤。ASTM E 1941建议使用丙酮或其他有机溶剂去除表面的杂质。
B)燃烧过程
在制备了500- 1000毫克左右的样品后，将其放置在陶瓷坩埚中，并加入合适的加速剂。为了保证感应炉中结合碳和硫的平稳燃烧和完全释放，必须使用金属加速器，如铜、钨或钨和锡的组合。
为了开始燃烧程序，将含有样品和加速器的陶瓷坩埚放置在感应线圈中，并启动炉。线圈产生电场，与加速器的自由电子相互作用，结果，混合物被加热到2100°C的熔点。
由于燃烧区强大的氧气流(例如180 l/h)以及样品和加速剂的氧化反应，坩埚中的实际温度高于2100°C。产生的温度足以熔化和氧化甚至像钼这样的耐火材料，钼的熔点为2623°C。
表2。加速器、校准材料和样品重量概述欧洲杯足球竞彩
| 标准 |
测量元素 |
建议 |
| ASTM E 1941 |
碳 |
校准材料:CRM
推荐样品重量：NN
加速器:铁加铜或其他(钨/锡) |
| ASTM E 1019. |
碳，硫磺 |
校准材料:碳CRM;K2所以4.对硫
推荐样品重量:1000毫克
加速器：铜（碳），钨（用于硫） |
| DIN 24935 |
硫 |
校准材料:K2所以4.
推荐样品重量500毫克或1000毫克
加速器:钨 |
| Din en iso 9556 |
碳 |
校准材料:BaCO3.；Na2CO3.；蔗糖
推荐样品重量:500毫克或1000毫克
促进剂:铜、钨、钨/锡 |
| DIN EN ISO 15349-2 |
碳 |
校准材料:蔗糖、碳酸钙3.
建议样品重量:1000毫克
加速器：铜;钨/锡 |
| Din en iso 15350 |
碳和硫 |
校准材料CRM
推荐样品重量：NN
加速器：铜或钨或钨/锡 |
| ISO 13902 |
硫 |
校准材料贝索4.
推荐样品重量：500毫克
加速器：钨加纯铁 |
与电阻炉不同，感应炉不能设置恒定的温度，例如2000℃。坩埚内材料的化学成分、加速器和试样的数量以及氧化过程的强度都对坩欧洲杯足球竞彩埚内达到的温度有影响。然而，降低感应炉的功率也会影响燃烧温度。
为了实现这一点，ELEMENTRAC CS-i采用了相位角控制器。此外，低熔点的样品，如铜或镁，在较低的温度下测量更准确。提高精度主要是通过减少坩埚内的溅射来实现的。溅射样品通常在燃烧管中冷凝，使结合的碳和硫难以接触。
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图1。CS-i感应炉
在碳/硫分析仪中，除了适当的加速器外，还需要适当的氧气供应，以确保总燃烧。ELEMENTRAC CS-i的智能喷枪管理(ILM)在整个燃烧过程中提供有效的氧气供应控制。
对于固体金属样品，如钢，高氧流量(180 l/h)通过喷枪支撑，直接将氧流导向样品，并确保完全燃烧。灰尘样品，如细粉陶瓷或沙子可以吹出坩埚，因为氧气流指向他们。为了避免这种情况，氧气由单独冲洗室的第二供应源提供。进一步进入过程(例如，20秒后)，智能喷枪管理开关上的氧喷枪，以确保完全燃烧。
c）加热灰尘陷阱和粉尘管理
金属样品的燃烧产生了细粒粉尘可能影响在红外线细胞碳和硫的测量。避免灰尘在分析仪内的任何集结，有直放置在感应炉后面的ELEMENTRAC CS-I内的小，网状金属过滤器。
这种过滤器-设置在加热的外壳-防止任何冷凝水痕迹，这可能导致人为的低硫浓度测量。在燃烧的气体中存在水蒸气的痕迹，主要是由于样品中的水分，以及在某种程度上，样品中的氧化氢结合。
如果没有加热的捕尘器，水蒸气会凝结在金属过滤器中，吸收气态的二氧化硫，形成的硫酸无法在红外电池中测定。CS-i的加热集尘器因此确保了水蒸气和气态二氧化硫完全转移到无水管。这个酸酐管完全提取水蒸气，对二氧化硫及其在红外电池中的测量没有任何不利影响。
d）催化剂
二氧化碳和二氧化硫是在燃烧过程中产生的基本反应产物。一氧化碳的量微乎其微也在每个感应炉创建。然而，这将是标准二氧化碳红外细胞不可检测的，并且除非另外的氧化过程进行的，比预期的碳的测量将显示低的结果。
为了将一氧化碳转化为二氧化碳，可以使用多种化学物质或催化活性物质，如氧化铜或铂。ELEMENTRAC CS-i采用了一种以铂为基础的催化剂，以二氧化硅为载体材料。这个选择是成本友好的，因为它确保安全和可预测的氧化。通过增加催化剂长度和温度控制，确保了CS-i测定碳的最大安全水平。
E)检测
红外或导热电池是最先进的电子探测器燃烧分析仪。然而，正如ASTM E 1019-11所概述的，那些使用导热电池的产品仅限于碳的单独测定，而ELEMENTRAC CS-i及其多达四个红外电池，保证了同时安全有效地测定碳和硫。
与导热电池不同，红外电池是元件选择性的。这意味着硫等元素的测定不受大量二氧化碳存在的影响。相反，红外电池利用二氧化碳和/或二氧化硫分子的特定波长吸收，这意味着当使用互补波长的红外辐射时，这些分子中的化学键开始摆动。
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图2。具有灵活的测量范围的红外电池
发射极和检测器在通过IR细胞的燃烧气体之前发出连续电信号。由于燃烧气体进入，由于发射光和二氧化碳或二氧化硫分子之间的相互作用，检测器仅暴露于累积的光量。
探测器电压的后续变化显示为一个峰值，可以用于数学积分。在附录CS-i的测量数据中可以找到一些不同矩阵的原型峰的例子。为了满足用户的需要，CS-I可提供不同灵敏度的可调红外电池。
短的IR路径长度等同于短的IR光和燃烧气体的反应路径，使这种电池成为高元素浓度的理想电池。相反，扩大IR路径长度也增加了光分子和气体分子的反应路径，使得IR电池对低元素浓度更加敏感。
尽管红外电池作为一种检测系统很坚固，但它们仍然容易受到氟或氯等气态卤素的损害，这些卤素可以在矿石、盐或酸化基质等样品中找到。为了防止损坏IR电池，建议使用卤素陷阱和增加耐化学性的金色IR路径。这些可作为可选附加元素与ELEMENTRAC CS-i。
F)校准
与使用经典测量方法的程序不同，例如重量计，诸如ElementRAC CS-I的燃烧分析仪，需要具有用于确定精确元素浓度的校准过程。与光谱技术和相对测量的其他方法一样，燃烧分析要求碳或硫测量的峰值区对应于元素浓度。
由于样品的感应燃烧确保了结合碳和硫的总释放量，C/S分析仪可以用认证标准物质(CRM)或CaCO3或BaSO4等主要物质进行校准(表2)。虽然使用CRM被视为标准做法，欧洲杯足球竞彩初级物质的使用为循环测试中分析的样品提供了更大的安全性。
G)结论
使用ELEMENTRAC CS-i以测量碳和硫的浓度是快速和简单的，要求用户仅称量样品，适用促进剂和在软件登录的数据。只有这些基本步骤，准确和可靠的碳和硫的测量可用于多种样品和基质来实现。这在进一步证明低于测量数据。
参考资料及进一步阅读
- Hollemannwiberg，无机化学，33nd版，1993，P 1133FF
- Handbuchfur das Eisenhuttenlaboratorium;第二版,2013;(1)经典方法;体积(2):金属分析
- ASTM E 1806 - 09年;13页
- Handbuchfur das Eisenhuttenlaboratorium;第二版,1998;第(2)部分新方法;体积(2):金属分析
- ASTM E 1941 - 10;第2页，注7
ELEMENTRAC CS-i的测量数据
（1）钢样品
钢样品可以用500或1,000毫克的样品重量测量，并含有1.5g钨作为加速器：
参考材质：ECISS EURONORM - ZRM 079-2加工钢（*）
（*）认证的价值：
C：0.596％±0.006
S：0.192％±0.006
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 498.9 |
0.5981 |
0.1855 |
| 498.8 |
0.5997 |
0.1928 |
| 501.0 |
0.5930 |
0.1913 |
| 503.0 |
0.5974 |
0.1932 |
| 506.7 |
0.5922 |
0.1930 |
| 503.2 |
0.5984 |
0.1946 |
| 504.5 |
0.6002 |
0.1960 |
| 504.4 |
0.5991 |
0.1949 |
| 504.3 |
0.5902 |
0.1893 |
| 506.5 |
0.5955 |
0.1925 |
| 平均值 |
0.5964 |
0.1923 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0035 (0.6%) |
±0.0030 (1.6%) |
.jpg)
参考材料:Alpha Resources AR 875 (LOT 1216F)钢圈(*)
（*）认证的价值：
C: 0.799%±0.017
S：0.0125％±0.0034
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 1003.4 |
0.8005 |
0.0128 |
| 1001.9 |
0.8003 |
0.0125 |
| 1002.6 |
0.8012 |
0.0126 |
| 1003.2 |
0.8007 |
0.0126 |
| 1001.8. |
0.7971 |
0.0125 |
| 1004.2 |
0.7952 |
0.0125 |
| 1003.6 |
0.7962 |
0.0124 |
| 1003.1 |
0.7976 |
0.0123 |
| 1003.2 |
0.8020 |
0.0124 |
| 1002.9 |
0.8024 |
0.0123 |
| 平均值 |
0.7993 |
0.0125 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0026 / 0.32% |
±0.0002 / 1.21% |
参考资料：EURONORM - CRM 281-1高合金钢（*）
（*）认证的价值：
C：0.048％±0.002
S：0.016％±0.001
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 501.8 |
0.0482 |
0.0163 |
| 501.4 |
0.0479 |
0.0162 |
| 503.0 |
0.0479 |
0.0161 |
| 506.4 |
0.0481 |
0.0161 |
| 505.6 |
0.0481 |
0.0160 |
| 498.5 |
0.0482 |
0.0160 |
| 498.8 |
0.0477 |
0.0158 |
| 497.5 |
0.0479 |
0.0158 |
| 501.5 |
0.0479 |
0.0158 |
| 499.6 |
0.0479 |
0.0161 |
| 平均值 |
0.0480 |
0.0160 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0002 / 0.4% |
±0.0002 / 1.1% |
.jpg)
(2)铸铁
用1.5 g钨和0.7 g高纯铁作促进剂，试样重量为500mg时，可测钢样:
参考资料：ELTRA铸铁92400-3100（LOT1014C）（*）
（*）认证的价值：
C: 4.20%±0.06 (1.42%)
S: 0.023%±0.002 (8.69%)
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 512.2 |
4.19 |
0.024 |
| 501.1 |
4.19 |
0.024 |
| 509.5 |
4.20 |
0.022 |
| 507.0 |
4.21 |
０．０２３ |
| 505.1 |
4.21 |
０．０２３ |
| 500.8 |
4.19 |
0.022 |
| 518.1 |
4.20 |
0.022 |
| 500.0 |
4.20 |
0.022 |
| 502.2 |
4.19 |
0.022 |
| 500.5 |
4.21 |
0.022 |
| 平均值 |
4.20 |
０．０２３ |
相对偏差/
偏差 |
±0.01 / 0.2% |
±0.001 / 3.54% |
.jpg)
(3)纯铁
纯铁样品可在样品重量为500或1000 mg时，用1.5 g钨作加速器进行测量。为了获得最佳的精度，建议使用载气净化炉。
参考材料:ELTRA 88600-0013 (LOT 716C) (*)
（*）认证的价值：
C: 6ppm±4ppm
S: 11ppm±4ppm
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 504.6 |
5.48 |
11.27 |
| 499.6 |
5.86 |
11．18 |
| 504.7 |
6.39 |
11.84 |
| 497.9 |
5.86 |
11.42 |
| 498.6 |
5.87 |
10.49 |
| 503.9 |
6.95 |
11.92 |
| 503.3 |
6.46 |
11.17 |
| 498.3 |
5.84 |
10.68 |
| 507.2 |
6.41 |
11.75 |
| 498.6 |
5.64 |
11.29 |
| 平均值 |
6.08 |
11.30 |
相对偏差/
偏差 |
±0.45 / 7.48% |
±0.47 / 4.14% |
.jpg)
（4）铁铬
铬铁样品可以用大约的样品重量测量。150毫克，加入1.5克钨和0.7克高纯铁作促进剂
参考资料:eur585 -2 (*)
（*）认证的价值：
C. 5.488%±0.02 (0.4%)
S: 0.032%±0.0012 (3.75%)
重量
[毫克] |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 149.8 |
5.506 |
0.032 |
| 150.8 |
5.468 |
0.032 |
| 150.7 |
5.502 |
0.033 |
| 157.6 |
5.502 |
0.033 |
| 149.8 |
5.461 |
0.032 |
| 150.3. |
5.472 |
0.031 |
| 154 |
5.504 |
0.032 |
| 151.8 |
5.487 |
0.032 |
| 150.4 |
5.497 |
0.033 |
| 155.7 |
5.482 |
0.031 |
| 平均值 |
5.488 |
0.032 |
相对偏差/
偏差 |
±0.017 / 0.30% |
±0.001 / 2.09% |
.jpg)
技术数据
|
ELEMENTRAC CS-i |
| 测量范围* |
标称样品重量为1000毫克 |
| 有配置 |
碳:2ppm - 7% /硫:2ppm - 0.42% |
| 4细胞配置 |
碳:0.6 ppm- 3.5% /硫:0.6 ppm- 2.3% |
| 分析时间 |
40秒(名义上的) |
| 周期时间 |
80秒 |
| 测量方法 |
通过感应炉燃烧，然后是红外线
检测二氧化碳（C）和二氧化硫 |
| 化学试剂 |
高氯酸镁
氢氧化钠
铂硅
纤维素 |
| 气体要求 |
氧99.5%;2-4 bar (30- 60psi)
压缩空气：4-6巴（60 - 90 PSI） |
| 天然气消费 |
180 L/h(氧气，分析过程中) |
| 炉 |
2.2 kVA(功率可调0-100%) |
| 运行条件 |
15 35°;湿度20- 80%(无冷凝) |
| 电力需求 |
230 vac + -10％;50/60 Hz;16 A保险丝 |
| 重量 |
约。150公斤 |
| 尺寸（宽×高×d） |
520 x 840 x 750毫米 |
| 所需的配件 |
电脑、TFT、平衡 |
| 选项 |
载气净化炉
自动加载机（36个志愿服务岗位） |
*根据配置的不同;可修改成其它的工作范围;限制与气体剂量分析和空白测量来测量检测的;不同的值，根据选定的应用程序是可能的。
此信息已从ELTRA GmbH提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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