X射线衍射分析用的样品制备

随着自然资源的日益短缺,提供可持续使用原材料的创新技术越来越受到追捧。欧洲杯足球竞彩矿物学家Robert Moeckel博士目前在德国弗赖堡的helmholtz资源技术研究所研究矿物和金属原料,该研究所是德国德累斯顿-罗森多夫helmholtz中心欧洲杯足球竞彩的一部分。

Moeckel博士的研究重点是矿物样品在x射线衍射(XRD)分析之前的粉碎和均质化。x射线衍射是一种分析技术,利用x射线在特定角度(布拉格定律)衍射原子结构,以提供晶体中原子空间的信息。

XRD允许用户精确地确定不同原子之间的顺序。因此,x射线衍射是一种有用的技术,用于确定存在的差异,例如,煤和金刚石,两个纯碳样品,基于它们的不同晶格。

在XRD分析之前,将样品粉碎成均匀粉末。然后在数据库的帮助下识别各个晶相。例如,通过Rietveld分析对数据进行量化,该分析专门将理论衍射图与测量数据相匹配。

在过去的几年中,XRD已经成为一种越来越有用的工具,并被用于各种研究和开发领域,以及许多不同行业的质量控制程序,包括建筑材料、矿物、水泥或采矿。欧洲杯足球竞彩

XRD磨麦科隆中的样品均匀化

RETSCH的XRD-Mill McCrone设计用于XRD分析前的样品均匀化。主要应用包括研究和开发,以及与矿物学、水泥工业、化学、地质学或材料科学相关的质量控制过程。XRD研磨机McCrone的独特研磨原理基于圆柱形研磨元件和带有摩擦的样品的温和均匀化,从而确保保留晶体结构以获得可靠的X射线衍射图。欧洲杯线上买球

McCrone微粉化磨机是XRD磨机McCrone的前一个版本,已在许多出版物中引用[1-4]。125 ml聚丙烯研磨罐内装有48种相同的玛瑙、氧化锆或刚玉研磨元素。在研磨体积为2至4毫升的样品3至30分钟后,样品完全均匀。Moeckel博士最近使用已知比例的萤石、重晶石和石英的混合物测试了不同类型的研磨机,用于样品制备和XRD分析。使用XRD磨麦科隆(表1)可获得最佳结果。

测试样品混合物以比较磨机

麦克隆粉碎机其特点是采用基于摩擦的低能量输入的agentle研磨机构。行星球磨机PM 100或混炼机MM 400(均为RETSCH磨机)在摩擦和冲击下工作,从而产生
与XRD磨麦科龙相比,能量输入显著增加。

来自RETSCH的XRD磨麦克隆

图1.来自RETSCH的XRD磨麦克隆

在X射线粉碎机McCrone中研磨的样品的粒度分布非常窄,而样品的晶格结构保持完整,符合X射线衍射分析的要求。含有50%萤石、43%重晶石和7%石英(w/w)的矿物混合物,其粒度适合XRD磨麦科隆(重晶石和石英:100-200μm,萤石<400μm),使用XRD磨麦科隆、行星球磨机PM 100和混合磨MM 400研磨至细度<10μm。

然后用x射线衍射仪对样品进行Rietveld分析(co - k α射线;检测器:PIXcel3D-Medipix3 1x1, 35 kV/35mA,角度5-80°2θ,增量0.0131°2θ,总测量时间2.5 h)。

由于高吸收量的重晶石与低吸收量的石英或萤石应用x射线的对比度较大,粒度和粒度分布对XRD结果有很大影响。因此,如果颗粒尺寸太大,表现出较高吸收率的成分就会被低估。

此外,在磨削过程中,如果施加过多的能量,一些欧洲杯足球竞彩样品材料可能会与颗粒表面的部分玻璃形成发生反应。这些部分不能被XRD检测到,因此被低估了,比如这里讨论的石英。

如图2所示,由于所描述的物理效应,样品的峰值的高度和宽度显示出增加的方差。虽然粒径过大,无法用XRD分析,但表面已开始显示出玻璃形成(表1)。不同磨矿机在不同条件下的样品分析结果也显示出这些结果的差异。

结论

XRD分析样品的平缓均匀化是保证结果准确的重要前提。雷茨磨粉机在XRD分析前的样品制备中已经使用了几十年。独特的研磨原理有助于保存样品的晶格比其他磨,例如球磨机。

表1。50%萤石、43%重晶石和7%石英样品的研磨试验结果(w/w)

50%萤石、43%重晶石和7%石英样品的研磨试验结果(w/w)

试验混合物的部分衍射分析结果。峰的高度和宽度明显不同,这取决于之前的样品制备。此外,用于量化的积分强度是变化的。

图2。试验混合物的部分衍射分析结果。峰的高度和宽度明显不同,这取决于之前的样品制备。此外,用于量化的积分强度是变化的。

本信息来源、审查和改编自RETSCH GmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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    RETSCH GmbH是一家。(2019年10月30日)。用XRD-Mill McCrone制备x射线衍射分析样品。AZoM。于2021年7月12日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16241检索。

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    RETSCH GmbH是一家。“用XRD-Mill McCrone进行x射线衍射分析的样品制备”。亚速姆. 2021年7月12日.

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    RETSCH GmbH.“用XRD磨麦科隆进行X射线衍射分析的样品制备”。亚速姆。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16241. (查阅日期:2021年7月12日)。

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    RETSCH GmbH是一家。2019.X射线衍射分析用的样品制备.viewed september 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=16241。

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