XRF分析的代表性样品制备

为了生产高质量的水泥，需要确定原材料、中间产品和成品的矿物学和化学成分。欧洲杯足球竞彩在生产过程的每个阶段，都要进行样品采集、准备和分析，以确保质量控制没有任何差距。在完整的生产过程中，RETSCH提供了广泛的样品制备仪器。

通常，样品制备过程包括初步的尺寸缩小、样品分割、细尺寸缩小，以及根据随后的分析，压球。本文着重介绍了精磨过程中RETSCH的振动盘磨机用于生产完全均匀的样品，作为获得可靠结果的先决条件，以及如何生产用于XRF分析的光滑微球。

样品制备已成为一个日益重要的问题，因为在过去几年中，XRF分析仪的检测限已转移到痕量水平。此外，只有使用细磨和均匀的样品，才能对主要轻元素进行精确分析。

误差的来源

x射线荧光分析的整个过程可分为取样、样品制备和光谱分析三个不同的阶段。在这些阶段中，机械样品制备通常需要最多的时间来完成。

对于x射线荧光分析，实验室样品中几克的含量通常代表几吨的总量。为了从散装材料中生产出均匀且具有代表性的粉状样品，需要通过样品破碎和分离进行大量的工作，在此过程中，大多数意外误差和系统不完善导致的误差都会发生。

由于XRF测量并不困难，可靠的样品制备仍然是该过程中最重要的方面，因为它可能导致重现性不足和最终不准确的分析结果。除了光谱仪的质量对获得准确的结果起主要作用外，样品制备过程的质量也对XRF分析结果的总体精密度和重现性有很大的影响。

所需的细度和均匀性

随着x射线进入样品的更深，更多的辐射将被吸收，因此，超过一个确定的厚度水平，x射线光将不再能够穿透样品。这一原则也适用于荧光灯使样品待检测。

可探测荧光x射线发射的最低样品层称为饱和深度。饱和深度是由x射线的强度、探测到的原子的类型和样品周围的密度决定的，这些也被称为基质。如果在同一矩阵中分析不同的元素，饱和深度会随着元素原子数的增加而增加。

同样，原子序数越小的元素越难以检测，这也导致了难以获得可重复的分析结果。因此，需要至少80微米的细度，例如白云石，以确保在分析比钾轻的元素时获得可靠的结果。

影响分析结果质量的第二个因素涉及均匀度，特别是在处理包覆或不均匀样品时。只有样品完全均质，才能保证样品的内芯也被测量过。

如果在相同的环境下分析不同的元素，则饱和深度会随着元素原子序数的增加而增加。表1进一步描述了水泥熟料中所含元素的选择的相关性:

表1。水泥熟料样品中不同元素的x射线饱和深度。

样品材料通常是欧洲杯足球竞彩大量的和饲料尺寸，这使得初步尺寸削减是必要的，例如颚式破碎机。这是一种强大的工具，通过移动的和固定的断裂颚之间的压力和摩擦来粉碎材料。

在初步尺寸缩减程序之后，对表现出与整个样品相同特性的样品的代表性部分进行细磨。样品分割方法和仪器的选择将取决于所分析的材料和数量。

例如，干燥和可倾倒的散装样品可以通过振动给料机送至旋转分料器，而样品分料器更适合于大量流动的物料。欧洲杯足球竞彩RETSCH提供一系列的样品分配器，范围从6个尺寸的样品分配器到从5到60升的大量样品中提取部分样品的旋转分配器。一旦部分样本被提取出来，它就会被粉碎。

样品粉碎与振动盘磨

振动盘米尔斯例如RETSCH的RS 200或RS 300 XL，通常是XRF分析前处理硬脆样品（如石灰石或熟料）的首选仪器。由于离心力的作用，研磨环和研磨盘对样品产生高冲击和摩擦，使两个研磨机根据具体样品材料产生最终细度降低至20μm。

使用这种尺寸缩小原理，所需的分析细度通常在几秒钟内获得，这对需要快速分析结果的质量控制过程特别有利，例如产品批准过程。

对氧化钽等物料在石英砂中的试磨结果表明，粉欧洲杯足球竞彩碎后的样品具有良好的均匀性。因此，在进一步的加工过程中，如压球或元素分析，可以从研磨罐的任何地方提取具有完美代表性的样品。

样品容量高达250毫升的RS 200

研磨装置的尺寸可达250毫升，可接受最大初始粒径为15毫米的样品。这些装置执行700至1500 rpm的循环振荡，这通常会导致样品的极快速粉碎。

对于这个特定的模型，可用的磨削装置有一系列不同的材料，如淬硬钢、用于无重金属铣削的1.1740钢、氧化锆、碳化钨和玛瑙，以允许中性到分析磨削过程。欧洲杯足球竞彩磨机识别碳化钨或玛瑙研磨组，并自动限制最大转速分别为1200转或700转，以减少磨损。

磨机的操作非常符合人体工程学，配有研磨装置的搬运手柄、快速夹紧系统和导轨，研磨装置可轻松滑入正确位置。

应用实例—水泥熟料细磨:200毫升的样品颗粒大小达12毫米研磨在RS 200在1500 rpm，使用一套250毫升不锈钢研磨。60秒后，达到85微米的细度(D90值)。

RS 300 XL用于大样本量

这种磨机用于与RS 200相同的应用，然而，这种模型接受的初始颗粒尺寸高达20毫米。根据所使用的配件，最多可以同时加工四个样品。

这个系统的高度的同质化是通过有效的3 d磨削原理的RS 300 XL,接受磨集加权30公斤,样本容量2000毫升。RS 300 XL的闭式磨削系统确保完成处理的样本实现。

此外，该系统的自动逆转功能，有助于减少任何潜在的结块的样品。可供选择的研磨组材料可用于中性-分析铣削。欧洲杯足球竞彩在所有的研磨过程中，气动研磨罐夹紧和可选的重型研磨组自动举升器提供了方便和安全的操作。

应用实例-水泥生粉细磨:2000毫升
水泥熟料样品在RS 300中使用一套2000毫升硬化钢粉碎。初始
样品粒径约为35 mm;然而，由于材料的脆性，它很容易在RS 300 XL中处理，而不需要任何初步尺寸缩减。经过6分钟的时间，达到100微米的细度(D90值)。rs200粉碎这种材料的速度更快，但需要一个小得多的初始粒度。

图1所示。振动盘式磨机RS 300 XL适用于大样品量

图2。水泥熟料样品在RS 300xl中磨前(左)和磨后(右)。

图3。由PP 40制粒机生产的颗粒平滑、稳定

生产用于XRF分析的微丸

表面平坦的颗粒用于大多数XRF应用。与松散的粉末相比，其紧凑的尺寸允许x射线检测较低的元素浓度。从光学角度看，表面光滑的颗粒也比表面粗糙的颗粒更好。颗粒通常是通过将样品与盐融合或在颗粒压力机中压制而成。

在熔合过程中，易挥发的元素，如铊或镉，容易逸出而不被检测到，这是该技术的一个限制因素。此外，由于样品被锂盐严重稀释，与微丸相比，检测限也受到损害。某些元素包括硼、铁和碳化物可能会损坏非常昂贵的铂坩埚。

熔化过程的另一个限制是这个过程的持续时间很长，大约需要15分钟，因此它需要更多的时间来生产一个熔化珠，而一个球只需要大约两分钟就可以完成。

因此，颗粒压片是许多应用中最常见的程序，尽管由于样品基质，光谱仪的校准更加复杂。压制的颗粒应基本符合以下质量标准:-

• 同质
• 表面光滑
• 不应含有可能污染x光管的松散颗粒欧洲杯猜球平台
• 稳定的
• 可储存的

压样可以在有或没有辅助材料的情况下进行。欧洲杯足球竞彩球团的自由挤压不是一个很常见的过程，因为球团通常不够稳定。

最常用的辅助材料是纤维素基或石蜡基的，其中纤维素特别有利，因为它可以在欧洲杯足球竞彩均质过程中作为研磨助剂，从而有助于防止研磨罐内的样品结块。纤维素可用于振动盘式磨机和混合磨机的研磨助剂。

Wax是另一种选择。在样品被磨碎
后，可以手动添加，也可以将其与聚酰胺球混合在混合磨的塑料罐中。加入蜡后，小球的表面就不会被擦去。

此外，蜡比纤维素更便宜，而且不吸湿，这一点对于储存微球很重要。

图4。台式颗粒机PP 35

为了进一步稳定球团，在反面贴上标签的钢圈或铝杯被用来储存球团。RETSCH提供三种不同类型的颗粒压机:-

• 台式压:25页(压力调节为25吨)和35页(压力调节35吨)
• 层模型:40页(压力力调节从5吨到40吨)

结论

虽然XRF是一项强大的技术，但它需要具有合适粒径的完全代表性样品。XRF分析前的样品制备过程既不应改变材料的特性，也不应添加不必要的微量元素。RETSCH振动盘磨机和颗粒按允许用户用最少的时间和精力生产精确的、可重复的和无污染的XRF样品。

此信息来源于RETSCH GmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问RETSCH GmbH是一家。