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样品的制备有一些通用的要求，这些要求同样适用于DSC、TGA、TMA和DMA。

• 为了评估被测样品中的温度梯度，在样品的上方和下方分别放置一块铟。现在通过评估DSC、TGA、TMA和DMA的两种发作来测量温度的差异。
• 为了保持样品的水分，当它在机器人桌上等待时，盖子穿孔配件用于DSC, TGA [UC 20/17]

抽样

拍摄样品时要考虑的一些因素包括：

• 选择要检查的生产批次
• 选择时间点或点，如果需要多次测量，在要检查样品时的生产批次期间
• 选择该批中应抽取样品进行检验的部分或部分
• 抽样点和抽样大小代表产品批次还是不均匀?样本是否允许得出关于整个样本的结论?
• 确定样本大小，如样品中的项目数量和数量
• 给定材料特性的测定频率，以及要检查的样品的数量
• 样品是在批次的不同点采集，然后组合成集料或复合样品，还是作为测试样品单独处理
• 样品是否始终代表大货样品

典型的采样任务[UC 29/1]如下图所示：

DSC样品

样本大小

DSC的推荐样本大小在下表中给出：

填充一个坩埚

下表显示了不同类型的样品如何插入DSC坩埚:

• 在高于150℃的温度的测量中，应在坩埚的盖子中制成一个小孔，因为否则蒸发会导致坩埚爆炸。
• 坩埚在压力机中密封时，坩埚底部应保持平整，避免过充。这种扁平的形状确保热量从坩埚正确地转移到传感器，优化信号强度。

关于参考坩埚，需要确定的几点是:

• 参考坩埚应与样品坩埚相同
• 当测量稀释系统时，应将惰性材料如氧化铝倒入参考坩埚至边缘，以弥补样品基体所拥有的热容，并应具有与后者大致相同的热流[UC 25/21]。

TGA样品

样本大小

大多数TGA测量都是在样品重量在1 - 30毫克之间，通常约为10毫克，尽管这个质量不是强制性的。

TGA是一种评估混合物中各组分质量损失的方法，从而使被测组分的质量成为最重要的质量。此质量应超过此方法中使用的平衡的最小重量，如UserCom [UC 41/14]中关于USP最小重量的说明，[UC 21/1]为一个计算示例，或“热分析中的验证”手册。

样本质量应与它们相似，因为它们可以比较不同的样本或测量整个系列样本，因此样本量的差异不会产生伪影。如果必须完成这一点，作为[UC 12/17]，如果必须对生存温度的比较，则必须完成绝对缩放。

填充一个坩埚

样品的制备主要是根据DSC描述的方法。下表是关于TGA样品制备的具体情况。

材料可能倾向于跳出坩埚，这是防止使用铝氧化物盖与一个洞在它已经钻。这是一个重要的预防措施，否则材料可能污染TGA传感器。

TMA样品

一般情况下，大样品的样品制备应遵循以下模式:

• 确保样品有平行表面
• 样品的高度应小于10毫米，如果使用较短的休息，则应低于以下(a)所示的20毫米
• 样品表面应尽可能光滑
• 粘性样品或剥离探头的那些应使用二氧化硅间隔盘保持缓，并且应给予支持，如（b）所示
• 在进行CTE测量时施加的力应保持在最低限度，这样样品就不会被压缩。如图(b)所示，硅盘有助于平衡整个样品表面积上的力。
• 为了精确的CTE测量，样品尺寸应该是5毫米左右

(一)

(b)

直接存储器存取样品

关于DMA样本的要点是:

• 由于不准确的样本测量，知道具有安全的样本几何形状可能导致模量在模量中具有显着的错误
• 样品必须光滑，表面平行
• 样品的刚度必须比夹具和仪器的刚度低3-5倍，否则测量的模量会太低。样本刚度的计算器将可用于www.datacomm.ch mschubnell
• 样品应该夹得足够紧，但过紧会导致样品在夹具中移动，这将被测量，而不是样品的变形，这是所寻求的。这将产生错误的低模量。
• 在冷却到低于玻璃转变温度之前被夹住的样品需要在开始温度重新夹住
• 热电偶的位置必须仔细检查和重复，因为位置的改变可能导致温度变化高达5 K的测量
• 保持热电偶远离样品和炉子很重要
• 非各向同性试样必须遵循夹紧方向

剪切模式DMA样品制备详细见[UC 29/14]和[UC 34/15]。

坩埚

坩埚要求如下：

• 坩埚必须由惰性材料制成，在测量的温度范围内不能产生任何效果
• 坩埚应该具有高于样品中寻求观察到的效果的熔点
• 坩埚不得在温度范围内与样品或其最终产物发生反应，除非目的是催化过程，如下所示:
  • 在铜坩埚中测定氧化
  • 与铂坩埚的化学反应
• 必须使用40μL标准坩埚的铝坩埚用盖子中的预钻孔测量非挥发性样品，并且这也可以在高达640℃的温度下测量TGA / DSC的测量。
• 样品机器人不能用于带有针的坩埚
• 应该评估测量前和测量后的重量，因此任何小于30 μg的差值都表明坩埚被紧紧抓住了
• 在TGA测量中，扩散速率受坩埚高度与宽度的比率的影响

DSC和TGA坩埚概述如下表所示:

夹紧组件

对于TMA和DMA仪器，不需要坩埚，但使用各种夹紧组件直接对仪器进行样品夹紧。具体的类型是根据样品的几何形状和要测量的性质来选择的。

TMA样品

下表显示了使用各种变形模式测量的不同类型的材料如何：欧洲杯足球竞彩

该信息已从梅特勒-托莱多-热分析提供的材料来源，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问梅特勒-托莱多-热分析。