热塑性塑料热效应的测量

在本实验中，所使用的样品是由粒状的PE-LD、PE-LLD和PE-HD组成的薄膜形式。

测量条件

测量单元:DSC821^E.用空气冷却

锅:40µl的密封带盖铝标准锅

样品制备：PE-LD盘重量为9.796 mg从颗粒中切割

PE-LLD光盘重量为8.128 mg切割颗粒

10.314毫克重量的PE-HD光盘从胶片上冲孔而成

DSC测量:加热从30^O.c到180.^O.温度为10 K/min

采用静态空气的气氛。

评估

结果如下表所示:

需要强调的是，峰值温度可以用两个值中的任何一个来计算，第一个值是两个拐点之间的外推交点，以及DSC曲线的峰值。

使用第一个值得到的值与随机噪声引起的任意峰形相对独立，这一点很重要，因为这种噪声会导致实际最大值在运行之间发生变化，导致不可减少的峰值温度。因此，外推值更可靠。

解释

三种不同质量的聚乙烯具有明显的典型熔点和不同的熔点温度。

结论

DSC熔融曲线显示出一个峰值温度，这是聚合物在半晶态时最常见的特征。因此，它是加工过程中最重要的参数，通常用于鉴别化合物。

在结晶度方面表征PE

在该实验中使用的样品是PE-LD和PE-LLD以颗粒形式，而PE-HD用作薄膜。

测量条件

测量单元:DSC821^E.用空气冷却

锅:40µl的密封带盖铝标准锅

样品制备：PE-LD盘重量为9.796 mg从颗粒中切割

PE-LLD光盘重量为8.128 mg切割颗粒

10.314毫克重量的PE-HD光盘从胶片上冲孔而成

DSC测量:加热从30^O.c到180.^O.温度为10 K/min

采用静态空气的气氛。

评估

结果如下表所示:

应当注意，利用直基线来整合曲线，并且由于使用标准化样品，样本的精确称量是重要的。

解释

峰下的面积代表样品的熔解热。它直接取决于样品中晶体的数量。用该方法测定的熔化热与293 J/g的100%结晶聚乙烯的理论熔化热进行了比较。

结论

通过DSC测定样品的结晶度，可以看出样品中有多少是无定形的，有多少是结晶的。当样品的结构变得更有规则时，即当它没有分支或只有有规则间隔的短分支时，以及它所遭受的热暴露时，样品变得更结晶。结晶度的增加导致硬度和强度的增加，这说明DSC测量结果与力学行为很好地吻合。

转换曲线的PE-HD表征

在该实验中，样品是粒子的鳞片4261，其形式和以模塑形式的相同材料的另一种样品。

测量条件

测量单元:DSC821^E.用空气冷却

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品准备:从模制部分或颗粒上切下约5毫克的圆盘

DSC测量：通过25加热消除了热历史^O.C - 200^O.以10k /min的速度冷却，然后以5k /min的速度冷却。在实际实验测量中，从25开始进行第二次加热^O.C - 200^O.温度为10 K/min。

在50厘米处有氮气的大气层^3./分钟。

评估

结果如下表所示:

解释

用熔化热、峰值温度和半高度最大宽度表征了试样的熔化方式。将这三个值放在一起，或者使用转换曲线。转换曲线也称为熔化分数，表示在所述温度下已熔化的晶体的百分比。

它可以显示为表格或图表。与样品的结晶度不同，转化依赖于其他变量，因此样品重量的不准确性不会变化。将样品放入准确到0.1mg的平衡。例如，如果样品重量的不确定性为0.3mg，则可以导致由该实验计算的融合热量的6％不准确，从而测量结晶度。

结论

两个样品均显示出或多或少相同的熔化行为，主要差异相对于熔化的热量。下面显示了两种样品之间比较的结晶行为。

通过结晶行为进行PE-HD表征

本实验的样品为Lupolen 4261颗粒和模制件。

测量条件

测量电池：DSC20

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品准备:从模制部分或颗粒上切下约5毫克的圆盘

DSC测量：通过加热熔化样品至200^O.温度为10 K/min。在实际的实验测量中，冷却从200^O.c到25.^O.C到10 K/min。

在50厘米处有氮气的大气层^3./分钟。

评估

结果如下表所示:

解释

用结晶起始时间、曲线峰宽和结晶热描述了样品在结晶过程中的行为。用转换曲线和对应的曲线来比较这方面的样品。

结论

两种样品的结晶相似，结晶热不同，这与上次实验测得的样品熔化行为的不同几乎相同。

比较不同厂商的PE-HD

本实验中使用的样品是vieTolen A 6017，石蛋白HD 7771，三乙烯58070和Lupolen 4261。

测量条件

测量电池：DSC20

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品制备:从颗粒上切下圆盘

DSC测量:加热从30^O.C - 200^O.温度为10 K/min。

在50厘米处有氮气的大气层^3./分钟。

评估

实验结果如下所示：

应该注意的是，为了清楚起见，该图仅显示了vistolen曲线。

解释

在所有样本中，DSC曲线显示出在50的温度之间的基线值的偏差发作^O.C和60.^O.然后在145℃之间的更高温度下恢复到原来的值^O.C和160.^O.C。

结论

DSC分析表明，不同质量的PE-HD的熔融峰存在明显的特征差异。为了消除热历史和由此产生的影响，有必要在10 K/min的温度下对样品进行预熔，然后再结晶。样品的质量应大致相同，如5±2 mg。峰的宽度随着样品质量的增加而变化，质量越大，熔化所需的时间越长，峰的宽度越大。

PE熔化曲线和热历史

在该实验中，样品由PE-HD膜组成。

测量条件

测量单元:DSC821^E.用空气冷却

平底锅:40µl的带盖铝制标准平底锅，密封牢靠

样品制备:重2.33 mg的圆盘，从薄膜上冲孔出来

差示扫描量热法(DSC):对样品进行129退火预处理^O.C持续60分钟，然后将其冷却至40^O.C为5 k /分钟。第二阶段包括从40加热^O.c到180.^O.C为5 k / min，如曲线所示，代表PE-HD，其在129时经历了退火^O.C，然后将其从160冷却^O.C - 40^O.C为5 k /分钟。第二轮加热来自40^O.c到180.^O.C为5 k /分钟，如PE-HD曲线所示，其中热历史已被消除。

采用静空气气氛。

评估

可以测量熔化间隙作为熔化的开始或通过使用转化曲线。然而，最大的重要性是退火的温度。

解释

当样品在129次退火时^O.偏析C晶体，因为较小的较小的熔融和再结晶，再次形成细晶，熔化在129以上^O.C.然而，这不包括在该温度或低于该温度或低于该温度的微晶。通过冷却样品，小晶体在129或低于129以下的熔点^O.第129位是改革，但差距正在缩小^O.C，在第二轮样品加热过程中可见。通过完全熔化试样，可以消除所有的热历史。

结论

DSC曲线随试样热历史的变化而变化。检测熔化间隙的重要性在于验证样品被加工时的温度是否正确，例如PE的高压电缆退火时的温度。通过完全熔化样品，消除了热历史，因此这一步是必要的，以比较不同的原材料。欧洲杯足球竞彩

PE-HD识别电缆管和回收材料

在该实验中使用的样品包括两个汽车管，以及据称是PE-HD的再生材料。

测量条件

测量电池：DSC20

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品准备:从材料上剪下圆盘欧洲杯足球竞彩

DSC测量:加热从30^O.C - 200^O.温度为10 K/min。5.

50cm的氮气气氛^3./ min。

评估

结果在下表中表示：

解释

所有三个样品都显示出典型的PE-HD的DSC上的熔化曲线。

结论

使用DSC熔化曲线允许识别PE-HD材料，并表明该材料也由该材料制成。样品应以相同的速率预热并冷却，例如10 k /分钟以消除热历史。

回收材料缺乏适当的标签来标志它作为原制造商的包装材料。这强调了确保材料是正确的必要性。此外，还需要通过对材料的早期加工和回收来确认其质量是否完好无损。

再生板的DSC，据说是PE-HD

这种情况下的样品由扭曲的和脆性片材组成，所述脆性板材被要求保护由PE-HD制造。

测量条件

测量电池：DSC20

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品制备：从材料中切割6.8mg的圆盘欧洲杯足球竞彩

DSC测量:加热从30^O.C - 200^O.温度为10 K/min。5.

在50厘米处有氮气的大气层^3./分钟。

评估

当发现聚丙烯（PP）的融合热量为14.3J / g时，它为计算近似PP含量提供了基础。例如，如果纯PP的熔化热量为60J / g，则通常看出，含量如下计算：

内容=ΔH/ΔH_PP.·100％，即23.9％

解释

熔化曲线描绘了材料的性质，其具有峰值温度为163的PP^O.C与PE-HD与温度最高135^O.C，而不是纯净。

结论

在这种情况下，DSC测试提供了缺乏在供应的材料中缺乏商定的质量的证据，然后在没有额外成本的情况下由供应商取代。

PE-LD两种比较

对于这个实验，Lupolen 1800 S和Lupolen Conz的颗粒。SL 020用作样品。

测量条件

测量电池：DSC20

平底锅：用盖子的渗透铝标准盘，盖子中的预钻孔

样品制备：从颗粒的中心切割圆盘

DSC测量:加热从30^O.C - 250^O.温度为10 K/min。

50厘米处的空气气氛^3./分钟。

评估

结果如下表所示:

解释

DSC曲线具有典型的PE-LD形状，但在200多个温度下显示出放热部件^O.C由于氧化变化的开始。

结论

结晶度和峰值温度均显示两个样品具有几乎相同的质量及其化学性质，以成为PE-LD。事实上，开始在大约220左右显示氧化变化^O.C可能是由于样品的稳定性质，因为基本PE在稍高的温度下开始氧化。Lupolen 1800 S的稳定性高于其他样品材料，并可通过添加抗氧化剂进一步改善，产生的氧化起始温度约为260^O.C。

PE氧化稳定性

本实验样品为Lupolen GM5040 T12，作为PE-HD的稳定膜。

测量条件

测量单元:DSC821^E.带空气冷却和气体控制器的电池

平底锅:一个40µl的无盖铝标准锅和一个40µl的铜标准锅，以便比较

样品制备:从胶片上打孔的圆盘

DSC测量：根据EN 728（欧洲标准）：

在氮气下，50厘米^3./min 3分钟等温在30°C，然后加热到200°C在20 K/min, 2分钟等温在200°C。

在氧气下，50厘米^3./min(由气体控制器自动切换):200°C等温开始实际测量。由于只需要氧化的开始，实际测量时间可以减少使用条件实验终止软件选项。

使用氮气的气氛，然后用氧气交替，两个由气体控制器自动切换。

评估

在铝盘中，样品在15.9分钟内显示出氧化的发作，称为氧化诱导时间（OIT），同时在铜盘中服用9.5分钟。还实现了对熔融曲线的评价。

解释

从氧转换到氧化开始的时间(基线与正切的交点)称为诱导期或氧化诱导时间，OIT。如果OIT越大，化合物越稳定。如果铜或其合金与样品接触，氧化反应就会被催化，因此如果聚烯烃可能暴露在铜中，则必须使用特殊添加剂来补偿这种可能性。

添加剂本身与样品一起在铜锅中进行效率测试。如果样品是稳定的，则OIT将是在铝锅中测试得到的值的一半或更多。在没有这些添加剂的情况下，在铜锅中测定时，OIT减少了十倍。

值得注意的是，与其他聚合物不同，聚烯烃具有特有的诱导期。对于其他聚合物，测试应该通过选择用氧以5 K/分钟的缓慢速率加热来完成，直到发现放热氧化。

结论

采用差示扫描量热法测定氧化稳定性容易、快速，尤其当样品为需要较长使用寿命且质量要保证的水管或电缆时。每批原材料都必须进行计量。欧洲杯足球竞彩在这种方法中发现的熔合峰允许识别聚合物。

通过动态负载TMA交联PE

在该实验中使用的样品是交联聚乙烯作为一张纸。

测量条件

测量电池：TMA40使用3毫米的圆珠探头

潘:样品被放置在直径为6毫米、厚度为0.5毫米的熔融二氧化硅圆盘之间。

样品制备：从带刀切断的矩形样品约4×4厘米，高度为5.1mm，这是原始纸张的高度。

TMA测量:在第一轮加热温度为150^O.温度为10k /min时，消除了热历史。冷却后的样品无调节至25^O.C测量是在加热10 K/分钟时进行的。样品在动载荷下也进行了预处理。

LOAD：负载在0.01 n和0.19 n之间的6秒内更改为6秒

使用了静态空气的气氛。

评估

非晶态的弹性变形量为1.9%，计算复合杨氏模量E如下图所示:

E =ΔF/（a·ΔL_R.），其中Δf是力的变化，样品的横截面积和ΔL_R.长度相对变化（1.9％）。

e = 0.18 n /（4¼4mm²⋅0.019)= 0.59 N/mm²．

包膜显示99。6的起病率有所不同^O.C与微晶熔融成比例。

如下所示，上部包络的斜率用于计算膨胀系数，在0.01 n的负载下：

温度在40之间的275 ppm / k^O.C和50.^O.C以半结晶状态

当在120之间时，是353 ppm/K^O.C和130^O.无定形C

解释

标准PE和交联PE显示出低于熔融范围的刚性，以微晶形式。结晶熔化的体积增加，性质的橡胶状变化。用力变化看到约1.9％的弹性变形。上部和下部信封在符合符合性，I / E的距离中变化。样品的扩展被显示在曲线包络的总斜率中。

需要注意的是，非交联聚乙烯一旦发生熔化，就会从硅盘之间挤出，称为塑性变形。

结论

交联聚乙烯在晶体熔化范围以上表现出与普通聚乙烯截然不同的热力力学特性，例如橡胶般的弹性特性而不是粘性流动，因为聚合物的交联使塑性变形成为不可能。

此信息已采购，审查和调整梅特勒 - 热分析提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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