进化气体分析中BHET的热降解

当前实验的目的是展示利用演化气谱和演化群谱来识别降解产物。

样本

所用的样品是BHET(对苯二甲酸二羟乙酯)，通常是通过对苯二甲酸(TPA)与乙二醇(EG)酯化而合成的。BHET通常聚合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。

使适应

测量单元为TGA/SDTA851^E.耦合到Nicolet Nexus FTIR

无盖氧化铝，70 μl

样品制备：无。18.122毫克

TGA测量：在10 k / min的10℃至900°C中加热，校正空白曲线

空气:氮气80毫升/分钟

解释(1)

BHETin的两步降解导致DTG曲线在大约300°C和450°C出现两个最大值，这与Gram-Schmidt曲线的峰值相关。

发展天然气概要

解释（2）

这里使用演化的气体剖面来找出第一次失重发生的原因(从DTG峰值300可以看出)^O.C）。FTIR光谱在300时^O.将C与数据库中的光谱进行了直接比较，表明加热后产生的第一个组分是纯EG。在2340到2360厘米之间的一种双重现象^－1(A)是由系统中的二氧化碳残留物引起的。吸收波段在4000- 3500cm之间^－1和2000 - 1200厘米^－1是由于背景水分，或换句话说，水。

功能组简介

解释（3）

当频谱为450时^O.C与数据库中的那些相比，可以挑出单个分解产品。可以进化的几种分解产物的功能组谱如上所示。预期的峰值，与DTG曲线的峰相关。

通过对应于不同化学基团的吸收带测量来鉴定降解产物，例如由酯，醇和羧酸产生的那些。芳环和酮型材未能在测量上产生可检测或显着的信号。这b当温度上升到400以上时，侧链会发生裂解^O.合成羟基甲酸酯(CH₂）₂-哦)。

评价

结论

使用TGA单独使用TGA的重量损失步骤靠近，但TGA-FTIR允许在产生的化学物质方面进行分解过程。分析在300时进行^O.C，光谱显示例如损失导致第一分解步骤。第二步是由于消除羟基甲酸酯的芳族基团的侧链的切割。目前的实验表明了如何应用进化的气体轮廓和功能组型材技术可以在热分析中应用以获得互补信息。

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