QuEChERS方法已被证明是一个有用的工具,针对各种样品类型和复杂的基质农药分析。不幸的是,该流程是手动的多步骤流程,因此非常耗时。由于需要分析的食物基质和农药残留数量似乎无穷无尽,有必要创建一种更快、更简单的提取方法。此外,由于其性质或其经济价值,一些矩阵可能难以仅使用QuEChERS方法进行分析。
影像学分:伤风/安妮特Shaff
在这篇文章中,边缘™作为一种替代QuEChERS方法从食品基质中提取农药,包括已知的困难基质。凭借正在申请专利的Q-Cup技术™,EDGE™可以在不到5分钟的时间内自动提取复杂的食品样品,包括分散固相清理。
介绍
如今,消费者希望了解他们的食物中任何化学成分,包括任何杀虫剂的存在。虽然全球范围内可使用的农药数量在不断增加,但分析这种化学物质的必要性仍在继续。
QuEChERS法是一种被广泛应用的从食品中提取农药的方法。由于要监测的农药数量多且相应的方法检测限低,农药分析一直是一个挑战。能够帮助解决这些挑战的是更快更简单的替代方法,为困难的基质提供更好的回收率。
QuEChERS方法的手动多步骤过程需要多次样本传输。它也会产生大量的可消耗的废物。使用EDGE,样品和吸附剂一起保存在一个样品池中,使提取和清除只需一步。在不到5分钟的时间里,通过Q-Cup技术提取食物样本,这是一种既可以进行样本提取又可以进行清理的机制。
收集到的提取物被过滤、冷却,并准备进行分析。运行时间包括样品漂洗和系统清洗,以避免任何遗留问题。EDGE以一种简单的方法提供了最快的农药提取。
仪表
EDGE使用Q-Cup技术,将加压流体萃取和分散固相萃取结合在一个单一的仪器中,产生快速有效的萃取。易于组装的Q-Cup™样品架拥有独特的开孔概念,创建分散效果,便于快速提取和过滤。结果是快速,简单,有效的提取。
使用EDGE设置一个样品准备是很容易的。Q-Disc™必须放置在Q-Cup底座上,两个部件必须用螺钉固定在一起。吸附剂或干燥剂可与不超过5克的湿或干食品样品一起添加。
图1所示。边缘的过程
的边缘每次提取只使用40毫升溶剂,其中包括用于扩散提取和样品冲洗的溶剂。在系统清洗过程中,该设备最多可额外使用30毫升溶剂。萃取室的快速加热与扩散行动相结合,使温度高达180°C在不到两分钟的时间内实现。
示例加载
q杯由自动进样器自动装入腔室。然后,压力帽在Q-Cup顶部创建一个加压密封。
溶剂提取
溶剂首先通过底部填充腔室和q杯之间的间隙,帮助传热。然后通过q杯的顶部添加溶剂以湿润样品。
当腔室壁被加热时,间隙中的压力增加。这一过程克服了q杯内部的压力,迫使溶剂分散到样品中。
提取收集
一旦样品达到目标温度,溶剂通过q盘,冷却盘管,并进入收集瓶。
过程和方法
将1克伯仲胺(PSA)加入到含有q盘的组装q杯中。草莓,5克Na2SO4添加到q杯之前PSA。将5克大米、草莓或鳄梨加入250µl 500ppm的喷淋溶液中,加入Q-Cup。
盐、吸附剂和样品没有混合,而是形成层。Q-Cups被放置在EDGE可移动机架中,每个都有一个收集小瓶。架子被推到EDGE上。
农药残留的一触法™被利用。提取液用0.25µm的注射器过滤后,用Xevo TQD三联质谱仪注入Waters Acquity UPLC进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18 1.7µm 2.1 x 50 mm色谱柱,流速为0.45 mL / min,从95% a (10 mm乙酸铵水)和5% B (10 mm乙酸铵甲醇)到5% a和95% B的梯度流动时间为6分钟。
取10µL样品注入UPLC。两种MSD转换用于每种农药的定量。
样品
草莓、大米和牛油果都是从当地一家杂货店买来的,用研磨机进行均质。所有样品都加入了Sigma Aldrich公司的有机磷混合物A。PSA和硫酸钠购自同一家公司。同时,使用EDGE提取加标样品。采用乙腈作为萃取和冲洗溶剂。系统用水和乙腈清洗。
结果与讨论
的边缘在五分钟内从大米、草莓和牛油果中有效提取农药,包括样品清理、过滤、冷却和系统清洗。表1为水稻、草莓、鳄梨中多种农药的恢复数据。这些食物基质表明,EDGE对干和湿样品都是有效的。
此外,由于鳄梨的脂肪含量高,因此它是一种比较难提取的样品,而EDGE只需一个自动化步骤就可以提取出足够的萃取物,从而获得良好的回收率。除了食物样本,EDGE提供了一种快速和简单的提取方法,包括清理过程。它是QuEChERS方法的一个很好的替代方法。
表1。水稻、草莓、牛油果中农药的回收
农药 |
大米 |
草莓 |
鳄梨 |
Tokuthion |
87 |
93 |
86 |
谷硫磷 |
90 |
90 |
85 |
敌敌畏 |
88 |
120 |
116 |
甲基对硫磷 |
95 |
107 |
107 |
毒死蜱 |
89 |
One hundred. |
93 |
乐乃松 |
90 |
102 |
97 |
乙拌磷 |
92 |
92 |
89 |
灭克磷 |
94 |
103 |
93 |
这些信息的来源、审查和改编来自CEM公司提供的材料-分析。欧洲杯足球竞彩
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