从土壤中去除半挥发性有机物(svoc)

半挥发性有机化合物（SVOCs）是具有高分子量的挥发性有机化合物（VOC）的亚组，以及高沸点。农药和除草剂主要属于这一类。长时间暴露于这些化合物，特别是在室内，是公共卫生问题。

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这是因为许多这些化合物已被美国EPA列为有害空气污染物（HAPS），可能导致过敏，哮喘，内分泌和甲状腺破坏，生殖毒性，胎儿和儿童发育延误等严重生理效应的污染物，以及污染物甚至癌症。

土壤是这些化合物存在的最常见基质之一，从土壤中提取这些化合物可能是一个漫长而乏味的过程。CEM EDGE™是一种简单但具有革命性的系统，能够快速提取土壤中的半挥发性有机化合物(svoc)，比其他自动化技术快6倍以上。其正在申请专利的Q-Cup技术™Edge™，快速简单地提取提取过程，满足EPA 3545的要求。

介绍

半挥发性有机化合物是由具有广泛化学性质和结构特征的物质组成的。这些差异使得仅用一种方法提取所有需要的分析物具有挑战性。此外，提取svoc的土壤基质通常包含多种成分，使提取更加困难。采用Q-Cup技术的CEM EDGE可以用一种简单的方法从复杂的矩阵中有效地提取一组困难的分析物。

传统的提取方法，如索氏法，是耗时和使用大量的溶剂。自动化方法通常需要繁琐的样品制备和复杂的样品夹。EDGE是目前市场上最快的提取系统。它使用了少量的溶剂。Q-Cup™样品支架由两个易于组装的部件组成，可以在几秒钟内制备样品。

svoc在环境中不断积累和集中。为了确保安全性，这些化合物需要提取、鉴定和定量。高效提取决定了SVOC分析的准确性。EDGE生产出一种高效的萃取物，过滤、冷却后，在不到5分钟的时间内即可进行分析。

EPA 3545是在土壤，粘土，沉积物，污泥和废物固体中提取水不溶性或微水溶性挥发性和半挥发性化合物的方法。EDGE符合EPA 3545的要求，并预先编程其方法。

仪器

边缘使用Q-Cup技术，将加压流体提取和分散的固相提取在一种产生快速高效的提取的仪器中。易于组装的Q-Cup™样品架拥有独特的开放式电池概念，可产生分散效果，促进快速提取和过滤。结果是快速，简单，有效的提取。

使用边缘易于设置样品制备。必须将Q-DICK™放置在Q杯底座中，并且必须将两部分拧紧在一起。可以加入吸附剂或干燥剂以及不超过五克的湿或干食品样品。边缘仅使用40ml的每种溶剂，其包括用于扩散萃取和样品漂洗的溶剂。

图1．边缘的过程

在系统清洗过程中，该设备最多可额外使用30毫升溶剂。萃取室的快速加热与扩散行动相结合，使温度高达180°C在不到两分钟的时间内实现。

示例加载

q杯由自动进样器自动装入腔室。然后，压力帽在Q-Cup顶部创建一个加压密封。

溶剂提取

首先通过底部添加溶剂来填充腔室和q杯之间的间隙，帮助传热。然后通过q杯的顶部添加溶剂以湿润样品。

当腔室壁被加热时，间隙中的压力增加。这一过程克服了q杯内部的压力，迫使溶剂分散到样品中。

提取收集

一旦样品达到目标温度，溶剂就会通过Q圆盘，冷却线圈和收集小瓶分配。

过程和方法

将加入250µl穗状溶液的10克沙子、壤土或粘土称重到一个包含q盘的组装q杯中。Sigma Aldrich也准备了10克CRM 110-100。Q-Cups被放置在EDGE可移动机架中，每个都有一个收集小瓶。架子被推到EDGE上。

使用了EPA 3545的一触法™。提取液注射到Agilent 7890A中，其MSD为5975C，按照EPA 8270进行分析。采用Phenomenex ZB-5MSplus 30 m, 0.25 mm柱。

样品

用Sigma Aldrich购买的沙子，壤土和粘土用SPEX CENTIPREP TCLP基碱/中性/酸可萃取的尖峰溶液中的二氯甲烷，（第＃：TCLP-BNA）。CRM 110-110购自Sigma Aldrich。使用边缘和索氏素提取CRM和尖刺样品。使用50/50混合物作为萃取和漂洗溶剂。用己烷和丙酮洗涤该系统。

结果与讨论

这边缘在不到分钟内提取的沙子，壤土和粘土样品，包括过滤，冷却和系统洗涤。不需要清理后，溶剂交换或浓度。将提取物直接注入GCMS以进行分析。

所有三种类型的添加土壤的结果都与索氏不相上下。表1显示了一些难提取的半挥发性有机化合物的回收率与索氏法相比。如表2所示，通过EDGE提取的CRM 110-100也可以与索氏相比。

表1。与尖刺沙，壤土和粘土的Soxhlet相比％恢复数据

被分析物	沙索格利特(%)	粘土（％soxhlet）	土壤(%索格利特)
1,4二氯苯	94	98	93
六氯乙烷	91	94	88
4-methylphenol	82	91	85
硝基苯	86	101	95
六氯丁二烯	94	97	89
2,4,5-三氯苯酚	87	76	81
2、4、6-trichlorophenol	92	73	86
2、硝基甲苯	85	85	86
六氯代苯	86	84	82

表2。与Soxhlet for CRM 110-100相比，%的恢复数据

复合	%索格利特
2-nitroanaline	94
2、硝基甲苯	114.
dibenzofuran.	92
芴	105

这些信息的来源、审查和改编来自CEM公司提供的材料-分析。欧洲杯足球竞彩

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