邻苯二甲酸酯用作各种常用产品中的增塑剂。近年来,由于其潜在的负面健康影响,该材料已获得注意。这些影响如此涉及使用一些邻苯二甲酸酯的使用被消费者产品安全委员会(CPSC)在儿童玩具中禁止。
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从诸如聚氯乙烯的塑料中快速且精确地提取邻苯二甲酸盐是有利的,有助于确保由这些材料制成的产品的安全性。欧洲杯足球竞彩凭借其专利申请Q-Cup Technology™Edge™可以在不到十分钟以下提取塑料样品。已经发现所提出的方法比本申请的其他方法更快,更有效。
介绍
自20世纪50年代以来,邻苯二甲酸酯已经用于软化塑料。它们在日常产品中找到,如乙烯基地板,个人护理产品,儿童午餐盒,背包和玩具。它非常令人惊讶的是,邻苯二甲酸酯可以在许多用于幼儿的产品中找到,他们更容易发生嘴里的东西。
邻苯二甲酸酯被认为是危险的化学毒素,可损害肝脏,肾脏,肺和生殖系统。它们与DNA完整性的改变有关。由于它们不与塑料化学束缚,因此邻苯二甲酸酯连续被释放到通过重复接触的人们暴露的环境中。从塑料中提取邻苯二甲酸盐需要是一种快速简单的过程,以便制造商可以保密释放符合CPSC安全指南的产品。
邻苯二甲酸盐从塑料中提取是挑战的大量原因。首先,样品的复杂性和塑料的低熔点使得难以提取感兴趣的颗粒。
其次,传统的提取方法是耗时的,并且通常产生多云或含有多种共用的提取物,使得已经困难的分析更具有挑战性。另一个困难是从样品到样品的不可接受的携带水平的可能性。
边缘能够产生清洁,过滤和冷却的提取物,该提取物在不到十分钟以下准备分析。每个十分钟的萃取周期还包括一种有效的双溶剂洗涤,清洁系统,并消除任何携带的风险。
仪器
边缘使用Q-Cup技术,将加压流体提取和分散的固相提取在一种产生快速高效的提取的仪器中。易于组装的Q-Cup™样品架拥有独特的开放式电池概念,可产生分散效果,促进快速提取和过滤。结果是快速,简单,有效的提取。
图1。边缘过程
使用边缘易于设置样品制备。必须将Q-DICK™放置在Q杯底座中,并且必须将两部分拧紧在一起。可以加入吸附剂或干燥剂以及不超过五克的湿或干食品样品。
这边缘每种提取仅使用40ml溶剂,其包括用于扩散萃取和样品漂洗的溶剂。在系统清洁期间,该装置可以使用高达30ml溶剂。提取室的快速加热结合扩散作用使得能够在不到两分钟内实现高达180℃的温度。
装配样品
Q杯通过自动采样器自动加载到腔室中。然后,压力盖在Q杯顶部产生加压密封。
提取溶剂
首先通过底部加入溶剂以填充腔室和Q杯之间的间隙,触及热传递。然后通过Q杯的顶部加入溶剂以润湿样品。
随着腔室壁被加热,间隙中的压力增加。该过程克服了Q杯内的压力,迫使溶剂分散进入样品。
收集提取物
一旦样品达到目标温度,溶剂就会通过Q圆盘,冷却线圈和收集小瓶分配。
程序和方法
将聚乙烯或聚氯乙烯(0.5克)称为含有Q圆盘的组装Q杯中。将Q杯放置在边缘可拆卸机架中,每个架子都有一个收集小瓶,并且架子在边缘上滑动到位。
分别使用一种用于聚乙烯的触摸方法™和一种用于聚氯乙烯的一种触摸方法。将提取物注射到Agilent 7890A中,用5975C MSD用于粘附到EPA 8270中的分析。使用现象ZB-5MSPlus 30m,0.25mm柱。
样本
从SPEX CERTIPREP获得聚乙烯CRM-PE001和聚氯乙烯CRM-PVC001。使用边缘和索氏素提取CRM。使用70/30的丙酮/环己烷混合物作为聚乙烯的萃取和漂洗溶剂;同时,使用50/50的异丙醇/环己烷混合物作为聚氯乙烯的萃取和漂洗溶剂。用丙酮和异丙醇洗涤该系统。
结果和讨论
利用Q杯技术从塑料中提取邻苯二甲酸盐,例如聚乙烯和聚氯乙烯,边缘产生与标准SOXHLET法的相当的结果。这边缘方法还使用比替代方法更少的溶剂。
表1显示了邻苯二甲酸乙烯的萃取率与索氏法的百分比。同时,表2显示了与索氏法相比,从聚氯乙烯中邻苯二甲酸盐提取的百分比回收。边缘是从塑料经济和准确地提取邻苯二甲酸酯的良好选择。所有样品制备,提取和分析的所有方法都基于CPSC-CH-C1001-09.1。
表格1。与聚乙烯的SOXHLET相比,恢复数据
邻苯二甲酸酯 |
平均恢复(%Soxhlet) |
双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯 |
101. |
邻苯二甲酸盐 |
94. |
表2。与聚氯乙烯的SOXHLET相比,恢复数据
邻苯二甲酸酯 |
平均恢复(%Soxhlet) |
邻苯乙烯苄基苄基 |
76. |
邻苯磺酸乙酯 |
74. |
Di-N-Octyl纹酸盐 |
76. |
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