发现高分辨率四极质谱的优势

Extrel的MAX 50™法兰安装四极质谱仪和VeraSpec™HRQ交钥匙系统集成了19毫米三滤波器四极和2.9 MHz四极电源(QPS)，为用户提供快速、灵敏和一致的分析工具。使用四极质谱技术实现这一水平的性能是高分辨率分析的一种有效形式。

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产品优点:

• 高分辨率> 4000（M /ΔM-FWHM）
  • 当扫描整个质量范围时，可以实现高分辨率
• 变量的决议
  • 用户可选择的分辨率（50 AMU）质量范围
• 优异的高分辨率质量稳定性
• 丰富的敏感性
• 快速，高分辨率扫描
  • 每个amu在扫描多达5000数据点
• 低检测极限
  • 在高分辨率条件下大约10ppm

图1。Veraspec HRQ高分辨率四极孔质谱仪。

图2。MAX 50法兰式四极探头和控制系统。

高分辨率

分辨率为>4000 (M/ ΔM-FWHM)，用M/ z40氩气测量。这允许分离物种，如氦和氘，分别为4.002和4.028 amu。图3给出了一个示例频谱。这个光谱是在每次扫描几乎1秒的扫描速度的帮助下收集的。

图3。3.98-4.04 amu扫描10%氦，10%氘，平衡氩

可变分辨率 - 在整个质量范围内选择的用户

四极质谱计的典型使用需要在质量范围内将标称分辨率设置为1阿姆u，或单位质量分辨率。Extrel系统硬件在工厂中进行校准和设置，以便在零(或接近零)的软件调整范围内开发具有单位质量分辨率的光谱。校准点，或软件调整，可以添加在表的任何地方的质量范围内。这使得用户可以毫不费力地调整设置，以适应他们的实验要求。

图4。决议校准表。

在m/z 4、5、18、28、32和40处的分辨率点被进一步添加到表中并设置为0.0。当m/z 28的分辨率改变时，m/z 28与相邻校准点之间的峰的分辨率将受到影响。在分辨率校准表中显示了相应的调整，m/z 28和m/z 29的变化分辨率如图5所示。

图5。决议来校准表。

如果未添加指定的点，则可以运行在高分辨率条件下的整个扫描或具有单位质量分辨率的整个扫描。添加到表中的许多点产生多个区域，每个区域都有各种分辨率设置扫描。

完整的1-50 AMU的一个实例，使用不同分辨率的扫描如图6所示。借助来自M / Z 3.9-4.1 AMU的两秒扫描，高分辨率设置，以及标称值在其他地方解决分辨率。

图6。1-50 AMU的质谱显示可变分辨率。样品由10％氦气，10％氘和平衡氩气组成。

丰度灵敏度高

丰度灵敏度被认为是一个准确的值，代表了效率如何质谱计可以测量相邻的峰。这对于处理浓度显著不同的相邻光谱信号的应用是至关重要的。异常丰度灵敏度如图7和8所示。

图7。超高压氦扫描分析3 He同位素(1.4 ppm相对丰度)。同位素分析的分辨率设置适当(小于扫描的最大分辨率)。

高分辨率扫描条件用于观察这种丰富的灵敏度。在改变相对浓度的氦气和氘的分析中，高丰度敏感性消除了两种物种之间的任何光谱干扰。在图8中，特殊覆盖层显示了四个这样的扫描。使用以下内容收集扫描：

• UHP氦气（饱和探测器）
• 添加到系统中时的UHP氦气（在饱和探测器之前）
• 超高压氦几乎50/50与氦/氘圆柱体混合(10%氦，10%氘，平衡氩)
• 10%氦，10%氘，单独平衡氩气缸

图8。用1秒的扫描时间收集不同相对浓度的氦和氘的高分辨率扫描，1500点/amu。

快速高分辨率扫描

提供异常光谱，无需过于平均和扫描时间。对于需要每次扫描中需要许多数据点的实验，它能够收集多达5000个数据点/ AMU。

图9。使用一秒扫描收集的最大数据点（点/ AMU）的最大数据点（点/ AMU）的高分辨率扫描。M / Z 3.99-4.04的扫描范围导致250个数据点。

高分辨率质量稳定

长期稳定的系统对于扩展的分析或实验是至关重要的，并防止过多的时间检查和重新校准质量位置。稳定性在高分辨率条件下变得越来越明显和重要。为了监测稳定性，将一个装有10%氦、10%氘和平衡氩的圆柱体连接起来并检查24小时。从t=0开始的6小时时间间隔的光谱被用来评估仪器的稳定性。使用1秒扫描5000点/amu收集光谱。图10所示为结果的光谱叠加图。实验表明，在24小时内几乎没有可检测到的质谱变化。

图10。24小时稳定性实验期间高分辨率扫描的光谱覆盖。

低检测极限

分辨率设置会影响系统的检测限制。用样品稀释法在高分辨率下测定低检出限。在两个质量流量控制器的帮助下，用超高压氩气稀释10%氦气、10%氘和平衡氩气的圆柱体。当样品的流量设置为8、6、4、2和0 cc/min时，使用的稀释气体几乎为50 cc/min。这些数据被用来产生稀释曲线，然后计算这两个物种的低检出限。表中氦和氘的检出限结果分别见图11和图12，稀释曲线见图13。

m/z 4.002 10% He / 50 sccm Ar
浓度	0.00%	0.42％	0.87%	1.36％	1.90％
平均数	7.52	1509	3018	4551	6141.
标准开发	1．65	18.	27.	30.	40.
RSD	22％	１．２％	0.9%	0.7%	0.7%
团体/ PPM		333250.
LDL（PPM）		14.9

图11。氦低检出限计算。

M / Z 4.028 10％D2 / 50 SCCM AR
浓度	0.00%	0.42％	0.87%	1.36％	1.90％
平均数	9.02	2626	5163.	7397	9079
标准开发	1.91	25.	50.	44.	105
RSD	21%	1％	1.0%	0.6%	１．２％
团体/ PPM		560116
LDL（PPM）		10.2

图12。氘的低检测极限计算。

图13。来自氦 - 氘检测极限实验的稀释曲线。

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