由于光的性质,传统的光学显微镜可用于达到约800-1000x的最大放大率。扫描电子显微镜(SEM)可用于进一步放大,其中透射电子显微镜(TEM)可以露出单个原子,从而提供最高的倍率。考虑到这一信息,为什么扫描探针显微镜(SPM)用作又一种类型的显微镜?
一个原因是,在透射电子显微镜中要研究的样品必须切成薄片,因此可能会损坏。SPM方法涉及以原子(高度)分辨率成像表面结构,而不会破坏样品。另一个原因是SPM显微镜由于结果被描绘为3D图像的类型(也是在仅评估2D信息的情况下)。由于这是具有光学显微镜的场景,因此使用电子显微镜分析样品的表面结构是非常具有挑战性的。必须切片的样品以测量具有最高分辨率的表面轮廓。此外,在没有真空的情况下,SPM功能,与光学和电子显微镜相比,它具有测量其他物理效果的能力。这包括电特性,例如keelvin探针力显微镜(KPM / KPFM)或磁性特性(磁力显微镜,MFM)。
扫描探针显微镜的类型
直流模式
最基本的AFM操作模式是所谓的直流或触点模式。在这种模式下,当样品表面和悬臂相互靠近时,会向悬臂(传感)尖端施加力。这会导致悬臂弯曲,从而改变探测激光的反射角。位置灵敏光电探测器用于测量激光器的偏转。在该过程中,当悬臂向样品移动时,向悬臂施加吸引力。利用这些负作用力可以进行表面扫描。
直流模式
交流模式
目前,大多数AFM显微镜通常以交流模式而不是直流模式操作,以防止对悬臂梁造成损坏。在扫描过程中,在这种模式下使用了非常小的力,并且在没有分辨率损失的情况下,悬臂梁和表面之间发生了非常小的相互作用。
交流模式
悬臂梁以其共振频率永久振动。这种振荡导致悬臂梁周期性弯曲,可使用反射激光束(如直流模式)进行测量。当悬臂梁靠近表面并与表面原子相互作用时,共振频率会发生变化(事实上,当悬臂梁到达表面时,共振频率增加。)这导致悬臂梁振动的振幅衰减和相位变化。当针尖靠近样品时,悬臂振荡的阻尼和针尖-样品相互作用力大致成正比。
与直流模式相比,交流模式工作时相互作用力较小,具有一定的优势:
- 可以在交流模式下对易碎样品成像,否则在直流测量中会损坏
- 由于相互作用力较小,表面本身受测量的影响较小
- 关系相移/阻尼是属性到表面材料,因此可以从该操作模式中获得更多信息
- 由于受力较低,通常可以使用单个悬臂梁拍摄更多图像
磁力显微镜
必须使用悬臂梁来检测磁力,该磁力应用了磁性涂层。标准MFM提示带有一层磁性涂层,厚度相对较大,约为40纳米。高厚度导致相当大的尖端半径约50 nm,这比传统AFM尖端大得多。这些标准尖端可用于实现约100 nm的横向磁分辨率。因此,与AFM地形测量的一般预期分辨率相比,磁分辨率要小得多,后者比前者高出10倍。
MFM
当MFM尖端靠近样品时,机械力和磁力都会对悬臂梁测得的力产生影响。尽管磁力比机械力小得多,但它在长距离上是有效的。可通过从样品表面的特定距离测量MFM力来分离两个力源,其中可忽略机械力的贡献。
开尔文探针力显微镜
该模式是一种用于确定样品表面和悬臂梁之间的化学势的技术,因此可接收与样品表面上的材料和材料状态相关的信息。下图说明了执行KPFM测量的基本框架。
KPFM
当样品与频率发生器的输出电连接时,样品和悬臂之间会产生振荡电场,可通过AFM的位置传感器进行测量。然后,检测到的信号被送入锁定放大器,其输出被送入积分器。随后,将结果作为恒定偏移量添加到振荡中,然后将其应用于样本。这起到了反馈回路的作用,从而减少了电致悬臂振荡。
特征
几乎所有SPMs能够解析原子高度步长:
- 普通AFM设计用于相对较大的扫描区域(50–200µm),扫描台允许分析各种不同尺寸和类型的样品。
- 具有横向原子分辨率的原子力显微镜仅用于需要实现横向原子分辨率的特殊应用,而不是由于总体框架的更高稳定性而丧失灵活性。
- AFM具有实现横向原子分辨率的能力。
- 通常,STM被整合到一个高度稳定的扫描平台中,最大扫描面积约为0.5–10µm。
- 通常,STM用于超高真空,以确保制备的样品表面在较长时间内不受影响。
- STM的优势在于隧道电流总是直接流过样品表面的下一个原子。使用AFM无法实现这种类型的“自聚焦”。
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