溶剂中低水平的水的测量至关是几种化学过程至关重要的。以下通信通过利用光纤基于近红外（NIR）光谱来讨论溶剂中水浓度的测量。
NIR能够以实时模式应用以进行恒定过程监测或作为实验室程序。通过快速的非破坏性分析，NIR技术在任何一种情况下都节省了时间和金钱。此外，NIR通过利用光纤通过远程采样，与传统方法相比提供了增加的安全性的优点。
测量背景
电磁频谱的NIR段包括来自C-H，O-H和N-H基础的泛孔和组合带的信息。该信息连接到化学成分，并且能够用于定量和定性分析。
由于水在近红外光谱中有两个很强的吸收带，所以它是进行低水平测量的绝佳候选者。与水连接的谱带出现在1400 nm和1900 nm处，后者最强。
背景溶剂和水浓度决定了乐队的选择。通过测量已知水浓度序列的序列的NIR光谱，可以形成定量模型，这将促进仅基于NIR光谱的即将到来的样品中的水。
实验 - 甲醇中的水
在1 000 ~ 2 100 nm范围内，用紫外分光光度法测定了22个不同浓度甲醇中的水的近红外光谱导波NIR- o™近红外光谱法以及在恒定温度下1厘米长的细胞。水浓度在0% ~ 2%范围内的样品吸光度谱如图1所示。
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图1。甲醇中水的NIR光谱0-2％
甲醇在1400到1800 nm的数据中导致高吸光度水平。这部分光谱对水的测量是不必要的，将从分析中排除。使用Camo的Unscrambler™多元分析软件，从光谱和浓度数据创建定量偏最小二乘(PLS)校准模型。对PLS回归方法和其他多元校准技术的讨论可与马滕斯和Naes和ASTM E1655。
结果 - 甲醇中的水
图2显示了数据分析的结果。模型RMSEP cv(交叉验证预测的均方根误差)为507 ppm。这相当于平均1%左右的相对误差。实验是在恒温条件下进行的。预计光谱数据随温度变化而变化;然而，这可以通过在模型中包含在不同温度下测量的样本来补偿。
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图2。预测与甲醇的实际水
实验 - 碳氢化合物中的低水平水
为了显示较低水平的水测量，使用导波NIR- o过程近红外光谱仪和3厘米路径长度的电池，在1100 nm至1600 nm范围内测量了一系列17个样品的近红外光谱。利用较长的路径长度来允许使用1400 nm的峰值。水浓度在0 ~ 1500 ppm范围内的样品的吸光度谱如图3所示。
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图3。吸收光谱-烃类中低水平的水
水带在1400纳米区域可见。选择这部分光谱进行回归分析。为了校正基线偏移，将一阶导数应用于光谱数据，并将随后的数据与浓度数据一起使用，利用PLS回归建立定量模型。
结果-烃类中的水含量低
图4显示了低水位测量的结果。模型RMSEP cv(交叉验证预测的均方根误差)为16 ppm水。在缺乏OH的溶剂中，水可以被检测到，因为基本溶剂和水之间的相互作用更少。
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图4。碳氢化合物中的预测水与实际水
结论
溶剂中水分的测量NIR光谱学如本文所述，使用导波硬件和软件工具既快速又可靠。这种方法产生实时(秒)可用的结果，使其成为过程测量的有价值的工具。
该方法可以在过程中或实验室设置中使用。
参考资料及进一步阅读
- H. Martens, T. Naes, Multivariate Calibration, John Wiley and Sons, 1989。
- ASTM E1655红外，多变量，定量分析的标准实践。
此信息已采购，从引导波提供的材料进行审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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