使用Grimm灯在发光放电中的使用指南GydF4y2Ba

对于具有辉光放电的固体材料的分光化学研究，GRIMM灯是选择的几何形状。欧洲杯足球竞彩在20世纪60年代后期，当德国哈瑙的RSVPräzisionsMessgeräteGmbH的Werner Grimm展示灯时，初步设计是创建的。GydF4y2Ba^1GydF4y2Ba今年是50周年GydF4y2Ba^TH.GydF4y2Ba这项技术专利的周年纪念日，所以看看导致了本发明的洞察力以及它今天如何适应的洞察力是值得的。GydF4y2Ba

Grimm在他的专利申请中记录了火花放电的一些关键缺陷，并决定设计一种不受谱线自反转影响的光源，也不会熔化样品表面，最终导致各种成分的蒸发和分离。GydF4y2Ba

相反，他说，一些空心阴极辉光放电的实验提供了“阴极蒸发”(通常称为溅射)的优势，在这种情况下，随着时间的推移，材料层会慢慢被去除。欧洲杯足球竞彩GydF4y2Ba

然而，很难在感兴趣的样品之间切换，这些空心阴极灯(HCLs)没有一致的气体流动通过放电灯。尽管与火花排放相比，HCL排放的定量结果更好，但由于学术好奇心的限制，HCL排放测量的采用很少。格林的发明试图将HCL的分析性能与火花放电的易用性结合起来。GydF4y2Ba

格林的发明将阳极的尖端放置在接近样品阴极而不接触它，如图1所示。这意味着在较低的压力下，阳极距离样品的距离比一个平均自由路径更近，限制了电极之间产生电弧的机会，并允许电位在极短的距离内发生原理下降。GydF4y2Ba

图1：GydF4y2Ba1阳极体包括放电电池的大部分和与样品接触的水冷阴极板。在真空启动之前和之后，一个安装螺丝将样品固定在适当的位置。这个数字比原始版本稍作修改。GydF4y2Ba

Grimm将继续使用各种辉光放电，导致他初始发明后的许多专利。其中包括：GydF4y2Ba

• 使用Grimm辉光放电进行原子吸收光谱法GydF4y2Ba
• 格林灯用于线材样品的批量分析GydF4y2Ba
• 利用辉光放电以聚合有机化合物GydF4y2Ba
• 用于更高的样品吞吐量，更可维修的部件和更大的光传输的分析优化GydF4y2Ba

最后一组研究影响了光谱化学分析用辉光放电的商业化。格林关于线材分析的建议也得到了扩展并被商业采用。GydF4y2Ba

Grimm的公司（RSVPräzisisionMessgeräte，GmbH）在1979年揭示了第一个商业上可获得的辉光放电光谱仪，分析。由Leco于1988年购买的所得产品系列，并制造了辉光放电光谱仪。LeCo的现代Grimm灯之间的相似性（图2）和初始发明是显着的，因为LECO继续利用Grimm的辉煌见解。GydF4y2Ba

为什么Grimm灯成为标准配置GydF4y2Ba

辉光放电仪器继续被用于固体材料的光谱化学分析，随着火花放电的许多明显的缺点今天继续存在。欧洲杯足球竞彩GydF4y2Ba

GrimM几何成功的主要原因之一是所得火山口的形状，该火山口由来自样品表面的溅射材料及其相关特征制成。最多，这些陨石坑是平底的，是从表面上序列材料层的连续去除。GydF4y2Ba

这个陨石坑形状是由非常平坦的电场形成的，在样品表面(即阴极)和环形阳极之间只有几微米的可能急剧下降。氩离子和原子被导向表面，这导致了取样区域的均匀轰击和溅射。GydF4y2Ba

阳极和样品阴极之间的距离太小，无法形成弧，并排除了放电的其他发光区域，除了分析有用的负辉光。GydF4y2Ba

逐步去除导致在随后对每个整合时期的原始材料进行独立检查，同时在样品上的相同位置进行散装分析，例如通过GRIMM进行的工作。由于前面的溅射材料从电池中除去，这些单独的整体没有从更靠近表面的层，从更接近的表面上没有冶金历史。该过程还创建了将Surface层与散装分隔的数据，以进行更准确的表征。GydF4y2Ba

辉光放电坑面积小，比火花点浅，制备样品所需的研磨量少，消耗的参考材料少。此外，由于石墨材料在辉光放电中没有选择性升欧洲杯足球竞彩华，因此可以检测铸态材料。GydF4y2Ba

图2：GydF4y2Ba注释LECO示意图的现代辉光放电灯,有许多相似之处格林的原始设计,包括小距离结束的阳极和阴极样品,前面耦合阴极板的样品,在阴极板水冷却,基于“增大化现实”技术的流动方向相同。GydF4y2Ba

就这些仪器的深度分析能力而言，进一步的好处是显而易见的。这些潜力由许多研究人员（包括Boumans）显示GydF4y2Ba^2GydF4y2Ba和LaquaGydF4y2Ba^3.GydF4y2Ba，在Grimm的几年内。这些主要测试突出了了解放电中使用的精确功率参数的重要性，并且占据材料的溅射速率的变化。欧洲杯足球竞彩GydF4y2Ba

与传统的高真空表面分析技术相比，辉光放电在成分深度分析方面具有以下几个关键优势:GydF4y2Ba

• 非专家用户更简单GydF4y2Ba
• 更快的深度分析分析GydF4y2Ba
• 更多的采样区域导致更大的信号GydF4y2Ba
• 较低的真空要求(灯不需要涡轮分子泵或扩散泵)GydF4y2Ba
• 具有竞争深度分辨率和卓越定量的较大区域。GydF4y2Ba

格林灯是如何改变的GydF4y2Ba

已经使许多调整遵守用户的性能和实用的采样目标，尽管在过去的半个世纪中的一般几何形状保持类似。GydF4y2Ba

现代仪器和GRIMM构建的灯具之间的主要差异之一是铰刀和面部组件，可在分析之间自动清理源。GydF4y2Ba

此功能几乎消除了样品携带，并夺走了手动清洁与其他等离子体源的电极的要求。GydF4y2Ba

铰刀也用于将样品保持在适当位置，从而消除了手动使用图1所示的安装螺钉和支架的需要。已经引入了氩气毯，以便在最初安装时，允许富含氩气的环境，这是最小化进入放电室的大气气体的体积。GydF4y2Ba^4.GydF4y2Ba

射频功率的引入用于非导电样品的分析，是辉光放电技术的一个重大进展，也导致了灯具结构的一些最显著的变化。这些样品使用的灯需要调整，以便它们有更小的供电区域。GydF4y2Ba

LECO的RF灯设计GydF4y2Ba最接近地模拟格林源，因为它最大限度地减少所需的电容耦合，使非导电样品的表面偏置。如图3.5所示，它只包括o形环周围的一个小环形电极来为样品供电。其他的一些努力保留了格林灯的一些元素，比如封闭的环形阳极，但它们对样品的另一侧施加能量的方式是不同的。GydF4y2Ba

图3：GydF4y2BaLECO的直流(左)和射频(右)放电灯照片。直流灯仍然具有许多与原始格林设计相似的特性，而射频灯上的环形电极用于为非导电样品供电进行分析。GydF4y2Ba

灯设计的额外变化对仪器的使用者是有帮助的。例如，至关重要的是，用户拥有更容易更换的阳极，它们会随着时间的推移而磨损。所以LECO灯上的阳极很容易拆卸更换。GydF4y2Ba

为了更可靠的操作，商用仪器包括可更换的陶瓷套管来分离电极。格林最初的设计依赖于阳极尖端外径和阴极块之间非常紧密的间距，物理绝缘最小。GydF4y2Ba

还进行了一些精细调整，通过GRIMM记录阳极深度，以0.2mm最佳，但优化现代仪器以使用更靠近0.12 mm的深度，因此电弧放大。GydF4y2Ba

格林建议分析参数最高可达500ma、3000v和20torr。如今，最大功率参数通常在50ma和1200v左右，压力范围在5到15torr。GydF4y2Ba

现代的灯经过优化，直径为4mm，通过深度剖面分析，可以生成更理想的平底陨石坑(见图4)，而格林的原始灯的取样区域直径为6mm。GydF4y2Ba

控制灯是至关重要的GydF4y2Ba

Boumans的早期研究GydF4y2Ba^2GydF4y2Ba结果表明，电压和电流是布曼斯计算溅射率和定量发射的基本参数。在过去的三十年里，对格林灯放电参数的监测和控制受到了越来越多的关注。式1为溅射速率(Q)的计算式，其中CGydF4y2Ba_{问：GydF4y2Ba}是一个与材料有关的溅射常数，VGydF4y2Ba_0.GydF4y2Ba是溅射发生的阈值潜力，而且我GydF4y2Ba_GGydF4y2Ba和V.GydF4y2Ba_GGydF4y2Ba分别为放电电流和放电电压。GydF4y2Ba

q = cq•iGydF4y2Ba_GGydF4y2Ba•(VGydF4y2Ba_GGydF4y2Ba- - - - - - VGydF4y2Ba_0.GydF4y2Ba）GydF4y2Ba方程1GydF4y2Ba

没有溅射速率和功率的准确表征，定量是不可能的。两个具有相同浓度的给定元素的样品的发射与它们的溅射率成正比。当分析不同成分的分层材料时欧洲杯足球竞彩(图4，左)，只有使用溅射率校正的校准曲线才能获得适当的定量。GydF4y2Ba

这种校准依赖于在整个分析过程中保持类似的功率条件，以达到预期的溅射，从而导致底部平坦的陨石坑(图4，右)。对于批量分析，样品需要一致的功率来拟合校准曲线。GydF4y2Ba

图4：GydF4y2Ba深度分析可以提供深度和元素组成（左）的高精度测量，但需要对放电参数进行精细控制以获得平底陨石坑（由DSX数字3D显微镜成像的右侧剖视图）。GydF4y2Ba

由于灯和电源之间的功率损耗许多来源，灯监测和控制更为重要。LECO的辉光排放团队花了大量的努力来表征这些损失和开发在分析期间实时计算它们的机制，以测量和稳定排放参数。GydF4y2Ba^6.GydF4y2Ba

该方法，称为真正的等离子体功率GydF4y2Ba^®GydF4y2Ba基本的步骤是什么GydF4y2BaLECO准确应用RF功率GydF4y2Ba，它允许对非导电材料的成分和深度进行准确的表征。欧洲杯足球竞彩对于少数薄层，可以利用对初始动力参数的理解，根据式1对完全稳定前采集的数据进行校正。GydF4y2Ba

参考资料及进一步阅读GydF4y2Ba

1. 格林维尔纳。美国专利3,626,234号。1971年12月7日。GydF4y2Ba
2. 布曼斯，P. W. J. M.肛门。Chem.44.7(1972): 1219 - 1228。GydF4y2Ba
3. 多根，M.， K. Laqua和H. Massman Spectrochim。学报B. 26.10(1971): 631-649。GydF4y2Ba
4. Mitchell，Joel C.和Kim A. Marshall。美国专利No.5,646,726。1997年7月8日。GydF4y2Ba
5. 米切尔，乔尔·C和泰德·j·卡斯帕。美国专利号5,408,315。1995年4月18日。GydF4y2Ba
6. Marshall，K. A.等人。J.肛门。在。光谱。18.6（2003）：637-645。GydF4y2Ba

此信息已从LECO公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩GydF4y2Ba

有关此来源的更多信息，请访问GydF4y2BaLECO CORPORATION.GydF4y2Ba．GydF4y2Ba