环境当局和供水商的实验室进行水质控制和环境监测,其中测量废水中的油脂含量是一个至关重要的参数。
该分析方法旨在快速、选择性、可靠地测定废水过滤后干燥过滤器上的油脂含量(mg)。
核磁共振的优点
过滤器上的油脂含量通常是使用溶剂提取方法来确定的,但这些技术需要熟练的操作人员和使用危险溶剂,而且可能很耗时。
相比之下:
- 核磁共振消除了对溶剂的需要,而溶剂在使用和处置时都是危险的
- 核磁共振是一种体积测量方法,它可以选择性地确定样品中存在的所有脂肪和油,而不考虑油脂在过滤器上的分布
- 使用一些重量法制备的样品,立即产生线性校准
- 利用核磁共振技术可以快速测定油脂和脂肪的不同组成
的MQC+台式核磁共振(NMR)分析仪提供了广泛的湿化学技术的另一种方法。该仪器校准简单、快速、易于操作,并且需要最少的样品准备,因此非常适合非专业的实验室人员。
方法
台式核磁共振能够检测脂肪和油的信号在一个,单一的过滤器片从固体核磁共振信号和完全衰变的任何残余水分。剩余的信号强度与样品中存在的脂肪、油和油脂(FOG)的质量相关。
校准
由于核磁共振校准总是线性的,分析仪可以只用两个参考标准。然而,建议使用至少六个已知脂肪/油脂含量的标准样品,均匀分布在感兴趣的范围内,对仪器进行校准。在进行核磁共振测量前,应将样品烘干。
为制备校准标准品,在100毫升石油醚中加入100毫克优选的脂肪、油或油脂(矿物油、动物脂肪、食用油、发动机润滑油等)组成。然后将aliquot添加到干净的过滤片中。干燥后,使用精密分析天平测定每个标准品的参考油脂含量(mg)至小数点后两位(±0.01 mg)。
测量
为了分析,样品是通过折叠并将含有过滤残留物的干燥滤片放入一个小玻璃瓶中来制备的。然后,在MQC+分析仪测量前,该样品在干燥块中温度调节在40°C至少20分钟。单个样品总测量时间为5分钟,不包括样品调理时间。
结果
图1所示是根据油/油脂的质量确定一套校准标准所实现的校准。
图1所示。使用油/脂肪混合物的重量数据生成一套标准的核磁共振校准。相关系数为0.99995,标准偏差为0.62 mg。
在表1中,与通过重量分析确定的参考油脂含量值相比,核磁共振技术比索氏提取法更准确。
表1。索氏提取和核磁共振结果的油脂含量从校准标准
样品标识 |
1 |
2 |
3. |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
参考油脂 测量内容 重量分析地米0、镁 |
0.6 |
0.8 |
0.8 |
4.5 |
10.0 |
21.3 |
59.4 |
98.4 |
205.0 |
油脂含量 由 提取方法 米1、镁 |
0.3 |
0.6 |
3.4 |
5.3 |
8.4 |
20.1 |
54.8 |
94.5 |
193.3 |
油脂含量 衡量 核磁共振法米2、镁 |
0.9 |
0.9 |
1.0 |
3.7 |
8.9 |
21.2 |
56.9 |
97.7 |
205.4 |
区别 |米0- m1|、镁 |
0.3 |
0.2 |
2.6 |
0.8 |
1.6 |
1.2 |
4.6 |
3.9 |
11.7 |
区别 |米0- m2|、镁 |
0.3 |
0.1 |
0.2 |
0.8 |
1.1 |
0.1 |
2.5 |
0.7 |
0.4 |
表2展示了使用一个低浓度和一个更典型浓度的NMR技术的可重复性。
表2。核磁共振重复性试验结果
油脂样本,毫克 |
重复测量:核磁共振脂含量,毫克 |
意思是,毫克 |
标准差,毫克 |
1.2 |
1.24 |
1.24 |
1.02 |
1.34 |
1.43 |
1.27 |
1.14 |
1.27 |
1.13 |
1.21 |
1.29 |
1.23 |
0.11 |
31.4 |
31.39 |
31.38 |
31.53 |
31.17 |
31.45 |
31.37 |
31.36 |
31.46 |
31.05 |
31.36 |
31.36 |
31.35 |
0.13 |
结论
- 核磁共振方法是非破坏性的,因此可以很容易地进行重复测量
- 牛津仪器的MQC+的灵敏度允许在一个滤片上精确测量油/润滑脂含量
- 分析测量提供了良好的重复性
- 核磁共振测量的准确度优于萃取技术
- 单样品测量速度快(通常为5分钟)。
- 最少的样品制备需要,不使用危险的溶剂和其他介质
完整的包
牛津仪器提供了以下包定制的准确测量润滑脂含量的过滤器:
- 牛津仪器MQC+23 NMR分析仪:
- 探针直径为23毫米的小瓶
- 0.55 Tesla (23.4 MHz)高均匀性磁体
- 集成平板显示
- 集成系统控制器(不需要外接PC)
- 多定量软件,包括RI分析,RI校准,和EasyCal“油脂过滤器”应用程序
- 23毫米直径的样品瓶
- 测试/调优示例
- 聚四氟乙烯样品瓶座
- 方法表
- 用户手册
此外,可能需要:
- 精密天平(小数点后两位,±0.01 mg)
- 干燥块加热器和带有孔的铝块,用于样品在40°C的调理
这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问牛津仪器磁共振.