晶粒尺寸分析。电子背散射衍射,沟道对比成像和其他技术

主题涵盖

背景

传统晶粒尺寸分析复杂的因素

测量谷物的新技术

数码影像技巧

晶粒尺寸测定技术的准确性

引导对比度成像

电子反向散射衍射

电子反向散射衍射的局限性

定位合同成像

色彩取向合同成像

集成EBSP和COCI

三维纹理模拟

背景

寻找材料中的晶界是至关重要的,因为材料的晶粒结构通常决定了其机械欧洲杯足球竞彩性能。在霍尔-佩奇关系中给出了一个例子,其中强度与晶粒尺寸的平方根成反比。晶粒尺寸对于质量控制和优化结构也很重要,但对于某些材料来说,很难揭示晶粒。欧洲杯足球竞彩

因素复杂化常规粒度分析

如图1所示,当晶界不清晰或不完整时,就会出现复杂情况,因为所有的晶界都没有蚀刻得同样好。在图像中心附近有模糊的缺失边界的提示,在相邻的可见边界上有尖锐的角。有可能蚀刻剂没有侵蚀这些边界,因为它们是低角度边界,或者它们没有小颗粒装饰。欧洲杯猜球平台在这种情况下,传统的平均线性截距测量会高估晶粒尺寸,因为一些晶粒会合并在一起,看起来比它们实际的大。

金属,陶瓷,聚合物和复合材料:晶粒尺寸分析。电子背散射衍射,沟道对比成像和其他技术,蚀刻问题

图1。(a)在6061铝合金样品中,蚀刻剂没有显示出所有的晶界。(b)可见的晶界用红色标出,线性截距测量值用蓝点标出。

测量谷物的新技术

基于电子显微镜的新技术,如定向/通道对比成像和电子背散射衍射(EBSD),为传统金相方法提供了有用的替代方法。这些新方法将晶体学和微结构联系起来的能力对于测量多相、变形和困难材料是非常有用的。欧洲杯足球竞彩然而,它们可能比现有的方法慢,并可能产生太多的信息。

数码影像技巧

为了精确测量数字图像的晶粒大小,很好的经验法则是谷物应至少为20像素宽。要知道可以测量的最小颗粒并记录这种较低尺寸的阈值也是至关重要的,因为它可以偏置晶粒尺寸统计。选择适当的放大率也是至关重要的。

晶粒尺寸测定技术的准确性

最近在国家物理实验室进行了一项研究,通过测量变形和部分再结晶的尼莫尼901样品,比较了不同的晶粒尺寸系统和技术。再结晶晶粒尺寸的不确定性(95%置信度)为40%,未再结晶晶粒尺寸约为100%,再结晶体积分数约为20%。国家物理实验室目前正与AEA技术公司和谢菲尔德哈勒姆大学合作,利用材料供应商和用户的投入,改进晶粒尺寸和粒度分布的测量实践。欧洲杯足球竞彩

引导对比度成像

当合适的样品和背向散射探测器的几何形状允许电子束通过样品产生沟道对比时,扫描电子显微镜(SEM)就产生了沟道对比。不同的晶粒取向通道程度不同,导致晶粒呈现不同的灰度。通道对比图像只需要几分钟就可以获得,而且对微小的方向变化非常敏感,因此它们可以成像材料中的亚晶粒和变形或未再结晶区域。欧洲杯足球竞彩然而,他们可能对碰巧产生相似信号水平的方向变化视而不见,并且不能总是区分颗粒和亚颗粒。

电子后向散射Dif分数

电子反向散射衍射,基于SEM的技术使用静止电子束,其与倾斜样本(图2)相互作用以产生电子反向散射衍射图案(EBSP)。EBSPS具有独特令人着迷的美丽和对称性,但更重要的是它们提供了完全结晶和相位信息,可以与亚微米分辨率的微观结构直接相关。

金属,陶瓷,聚合物和复合材料:晶粒尺寸分析。电子背散射衍射,通道对比成像和其他技术

图2。从变形和部分再结晶的弯曲901样品中生产电子反向散射衍射图案和颜色取向对比图像。Coci图像宽约150μm。

EBSP系统还可用于扫描样本区域以产生方向图(OM)。扫描通常通过移动样品或电子束来完成;在每个点处,生成和分析EBSP,以及存储的相位,方向和位置数据。图3示出了由变形和部分再结晶的尼芯901样本产生的通道对比度图像(左上角)和EBSP定向图(右下)。未结晶的区域有斑驳的外观。

金属,陶瓷,聚合物和复合材料:晶粒尺寸分析。电子背散射衍射,通道对比成像和其他技术

图3。变形的部分再结晶尼穆尼901样品的通道对比图像和方向图。未再结晶区域呈斑驳状。

电子反向散射衍射的局限性

然而,EBSP的一个问题是,样品必须急剧倾斜,通常是距水平的60-70°。这可能导致关注的问题和伸展或扭曲图像。为了可靠地测量晶粒尺寸,垂直和水平校准SEM放大率(使用标准可追溯到国家标准)至关重要。更改工作距离(通过重新焦点)可以使放大率和EBSP校准无效,并将误差引入方向测量。

具有自动EBSP映射技术的主要缺点是速度。大多数系统可以在大约一秒钟内产生方向测量,因此200 - 200(40,000点)图像需要大约11小时。无法索引的EBSP可能会增加此时间。一个系统,可能是世界上最快的系统,每张图像仅为0.2秒,并将图像相关算法应用于连续的EBSPS以进行速度,但即使在此速率下,由于低分辨率低,晶粒尺寸的精确测量可能不是实用的可以生产的图像。

在真实的材料中,欧洲杯足球竞彩不可能分析(或索引)每一个EBSP,这个不可避免的问题产生了地图中缺失的数据,例如来自其他阶段、晶粒边界、划痕和污垢。黑色的小区域(图3)表示缺失的数据。利用外推技术,可以估计和填补小区域的缺失数据。

定位合同成像

定向对比度成像(OCI)与通道对比度成像类似,除了EBSP几何结构与几个位于EBSP荧光体下方和周围的探测器(图2)。这使得整体信号更小,但它产生的图像会随着后向散射探测器的位置而变化,这与传统的通道对比不同。

色彩取向合同成像

彩色OCI(Coci)是使用红色的三个探测器的图像的组合,用于第一图像的红色,绿色为第二个,蓝色为蓝色。Cocis的实例在图2中给出。用COCI,晶粒高度可见,因为相邻的晶粒不太可能具有相同的颜色。因为COCI使用EBSP几何形状,所以可以测量可以看到的每个颗粒的方向,并且识别它是真正的亚草。COCI可以检测低于大多数EBSP系统的方向精度的方向的变化(±1°),并且它可以在几毫秒内从图像中获取单点,而不是大约一秒E用于EBSP。然而,取向信息仅是定性的。

集成EBSP和COCI

在国家物理实验室目前的一个项目中,研究人员正试图通过教计算机自动识别COCI中的颗粒,然后要求EBSP系统对每个颗粒进行单个方向测量,而不是传统的EBSP系统中的几百个颗粒。这可能意味着相对于正常的自动EBSP有相当大的速度增长。

很容易忘记,大多数谷物结构测量实际上是使用一维方法的试样在二维部分上进行的,但晶粒结构实际上是三维。所有测量技术以某种方式偏置数据。例如,大颗粒可以在一些方法中计算与小颗粒相同,但在其他方法中占主导地位。

图4提供了从铝合金的3-D晶粒结构的罕见瞥见。在样品的一个区域中,晶粒边界已经使用镓攻击,大量的晶粒简单地掉出(图4A)。随后的抛光产生了一个区域,其中3-D结构和2-D部分可以一起看(图4B)。

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图4。已粘合的铝合金的SEM图像蚀刻以显示其晶粒结构。

三维纹理模拟

为了检查晶粒微观结构测量技术的有效性及其与3-D晶粒结构的相关性,NPL具有针对三维晶粒模拟的研究技术,例如,聚合计算机生成的Polyhedra,Voronoi图和蜂窝自动机(CA)。Voronoi图(图5)是通过将三维虚拟空间中的随机点放置在3-D虚拟空间中并在最近的点对之间构建平面来产生。这产生了一种类似于晶粒结构的空间填充曲面细胞。CA产生一个“谷物结构”,比Voronoi方法在物理上更具现实,但该技术具有较差的分辨率,并且Polyhedra的聚集显着较慢,对金属膜等材料最有用。欧洲杯足球竞彩

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图5。使用三维VORONOI图生产的合成晶粒板。

每个技术具有内置于它们的随机性,并且通过多次再生模拟,可以生产数千个“谷物”的统计数据。而且,因为它们是3-D模拟,所以可以测量每个谷物的各种参数。它们可以是线性截留(1-D),截面为(2-D),表面积(2-D)或体积(3-D)。

与Alan Turing的同名机器有关的CA可以被认为是遵守熔融金属的晶粒生长的物理学的小型软件机器人。

主要作者:奥斯汀博士日

资料来源:材料世欧洲杯足球竞彩界卷。6号。1,pp。1998年1月8日至10日。

有关此来源的更多信息,请访问材料研究所,矿物质和采矿欧洲杯足球竞彩

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