利用动态光散射(DLS)可以对分散中的大分子或粒子进行表征。欧洲杯猜球平台这项技术是一种非常有用的表征方法,因为它允许研究人员确定纳米和微米范围内的分子尺寸。由于其高灵敏度,DLS也在骨料的表征中得到了工业应用。
在进行DLS实验时,来自柱脱落的灰尘、示踪剂聚集物、来自实验室设备的污染或损坏的过滤器,都可能会造成问题,已经开发了相应的算法来解决这些问题。
本文探索了一种处理DLS数据的新方法,它提供了对聚集存在的深入了解,同时避免了小颗粒数据的倾斜。欧洲杯猜球平台这种方法可以确定骨料的大小和相对丰度。
图1所示。在实时数据中,t> 8 s的聚集物的出现,会降低时间平均测量的精度,在7.6 nm处的主峰。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
结果表明,通过分析母鸡的鸡蛋溶菌酶(由Sigma-Aldrich提供)的pH 4.0醋酸缓冲液Zetasizer超。
对NIST可溯源聚苯乙烯乳胶颗粒在10 mM NaCl中混合分散的分析结果也得到了展示。欧洲杯猜球平台
所有的分散体都是用过滤到200nm的去离子水生产的。
检测不总是存在的聚合
在DLS测量中,检测体积比提供给仪器的样品的总体积要小得多。虽然与纳米颗粒跟踪分析(NTA)和扫描电子显微镜(SEM)等方法相比,DLS测量的颗粒数量在统计学上更显著,但在测量过程中,不欧洲杯猜球平台同的颗粒可能会在检测体积中扩散。
在前一篇文章中,Malvern Panalytical讨论了如何服用自适应相关DLS测量,数据被分组。一组子测量值被分成瞬态或稳态组,分别描述进入和离开检测体积的粒子,以及留在检测体积内的粒子。欧洲杯猜球平台
分离这些数据有两个好处。它使初级粒径的分析更准确,同时也促进了更彻底的表征的粒子是瞬态。欧洲杯猜球平台
稳态和瞬态组相关函数的差异如图2所示。如果所有东西都被组合在一起(即没有分类),那么所获得的结果也会被显示出来。
图2。溶菌酶样本的自相关函数,显示稳态数据、瞬态数据和非分类数据的结果,即所有数据。
由于数据的瞬态部分只是总数据的一小部分,如果不进行数据分离,瞬态相关函数(具有重要意义)的第二次衰减就不会被观察到。
图3演示了为什么应该避免这种数据抑制以及对瞬态进行分类的好处。未分组图和稳态图均显示在100nm附近有一个聚集峰,在3.8 nm处有一个溶菌酶单体峰。
图3。聚合溶菌酶样品的稳态、瞬态和非分类粒径分布。
通过观察瞬变图可以明显看出,还有另一个更大的粒子存在,它在5µm处有一个峰值。使用分组数据集,这个峰值将不会被观察到。
该数据还表明,自适应相关不是一种数据过滤算法,因为在稳态结果中报告了比初级粒子分量大得多的聚集物,因为它们在整个测量过程中被一致检测到。
描述罕见粒子欧洲杯猜球平台
的可靠性DLS测量可能会因样品散射或被测粒子的浓度低于最佳浓度而受到影响。欧洲杯猜球平台图4提供的数据表明,使用瞬态数据可以精确地描述罕见的大颗粒。欧洲杯猜球平台这可以通过将粒子(已知大小)精确地放入乳胶样品中来证明。欧洲杯猜球平台
图4。采用强度加权的粒度分布法研究了60 nm乳胶分散在10 mM NaCl中,1.6 um乳胶掺入不同比例的样品。
稀有粒子有多罕见?欧洲杯猜球平台
只有数据与被识别为瞬态的样本多数特征有显著差异。因此,被归类为瞬态数据的比例完全取决于样本。
瞬态粒子对总测量的影响可以通过它们的探测频率来评估,这是欧洲杯猜球平台由稳态剖面的数据量决定的。
表1。1毫克/毫升溶菌酶样品的一系列测量的数值结果
表1显示了1 mg mL的尺寸测量数据-1溶菌酶样品受到热应激。
数据表明,所有样品的z平均尺寸高度相似,只有一个尺寸峰的存在,表明所有样品都具有单体结构。然而,我们也可以得出这样的结论:随着运行保持量(测量为稳态的百分比)随时间的推移而减小,弥散不是完全稳定的——这意味着瞬态测量部分随时间的推移而增加。
以这种方式划分数据使研究人员可以自信地确定酶的流体力学半径,同时也了解了溶液的稳定性。
结论
使用统计测量方法对数据进行分组,使留在测量体积内并因此完全影响测量(稳态)的粒子与在测量期间进入和退出体积(瞬态)的粒子之间能够进行区分。欧洲杯猜球平台
这样既可以准确地收集不受瞬态粒子散射影响的稳态数据,同时也可以以不可能的分辨率确定瞬态粒子,如果数据没有分组。欧洲杯猜球平台
用这种方法测定瞬态粒子的尺寸已经被证明是准确的,通过对已知尺寸掺杂材料的样欧洲杯猜球平台品的研究。欧洲杯足球竞彩瞬态组的数据量也可以作为溶液稳定性的指标(即有多少聚集物存在),在它们的数量如此之多,以至于在稳态结果中可以看到。
这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问莫尔文Panalytical。