定量样品中分析物存在的常用方法是通过滴定,由于技术的简单性和准确性,百分比仍然相关。
然而,总是有改进的余地,并且在进行分析的化学家之间的滴定结果通常是可变的。有几个因素会影响结果的准确性:
1.标准化滴定剂
“你最后一次标准化滴滴乳是什么时候?”这通常是第一个问题何时解决问题的第一个问题。标准化是一个规范化的过程滴定系统并提供滴定剂最精确的浓度,在计算样品的分析物含量方面至关重要。
如果没有确切地知道,结果可以逐渐消除。例如,氢氧化钠可以吸收CO2从周围的空气中,随着时间的推移导致真正的集中度降低。使用CO.2吸收管充满苏打石灰可以有助于降低这种效果的影响,但进行滴定剂标准化仍然是最佳实践。
标准化一式三份和%RSD。GLP实验室的价值低于1%。标准化方法是预编程的最常见的滴定剂(NaOH,HCl,H.2所以4.,Agno.3.在SI分析滴定仪中,还有许多其他),使其易于实施该过程。图1展示了强基地的标准化程序。
图1。用邻苯二甲酸氢酸钾测定0.1mol / L NaOH的滴定
标准化每次都应该将新鲜滴定剂新鲜滴定物,或以其他方式定期(每月或双月)。如果滴定的结果看起来可疑,则执行滴定值标准化程序是开始故障排除的明智场所。
2.均质化样品
应考虑均质化,具体取决于所讨论的样本类型。它是一种机械过程,可确保样品中的均匀性,与滴定有关,因为它可以有助于确保分析物分子可以与滴定剂反应。
例如,何时滴定对于奶酪的盐含量,很难分解样品并仅使用磁力搅拌器释放盐。均质化可以有助于分解样品,释放盐,然后可以自由地与样品反应。没有均质化,盐浓度可能看起来低于预期。
3.样品测量技术
然而,测量样品,是否通过体积移液器,或使用适当的称重技术,准确完成它是非常重要的。看着基本的滴定计算,很清楚为什么这么做:
C2 =C1 * v1.
v2.
C1 =滴定剂的浓度
v1 =在终点时消耗的滴定剂的体积
C2 =样品中分析物的浓度(未知)
v2 =样本的体积(或重量)
上述计算表明,采用样品的体积来计算样品中分析物的量。在该阶段测量的任何不准确性会对结果产生负面影响。
对于液体测量,玻璃器皿精度通常在公差方面确定,这是测量的不确定性。刻度气缸通常具有0.5至1%的测量体积不确定性。体积移液器通常承担较小的不确定性±0.1%,显着改善。样品体积通常在滴定实验中相对较小,因此建议使用体积移液管。
使用校准的平衡,使用将在最终结果中反映所需数量的有效数字的校准平衡来称重固体样品。例如,对于必须显示为两个重要人物的结果,能够检测百分之一的平衡就足够了。强烈建议校准和稳定的分析平衡来准确地确定重量。
4.电极校准
显而易见的,但一个重要的提醒。如果使用用于滴定的电极,则测量的成功或失效主要取决于探针的状况。
应每天校准pH电极以实现最准确的读数。使用适当的缓冲液时,两点方法通常就足够了。应基于可能从滴定中预期的测量范围来选择适当的缓冲区。例如,在pH 5-6范围内进行滴定的校准缓冲剂应为pH 4和7.使用清洁,新鲜缓冲液也很重要。
随着时间的推移,将增加响应时间,表明校准应该更频繁。偏移和斜率也可能发生变化,这也表示校准应该更频繁地。以下限制通常用于表示电极是值得信赖的:
坡度95%至102%
零点pH 6.5至pH 7.2
根据使用频率,正确维护的电极可能持续为1.5 - 2年。
5.滴定管的气泡
在滴定管中可以形成气泡,无论手动执行滴定。占用滴定管中空间的空气可能导致假,因为似乎测量的滴定剂的体积超过消耗。
使用手动旋塞护理节时,气泡可以在滴定管的尖端形成。通常可以通过轻弹滴定管或吹扫几个滴定剂来除去这些。当使用或活塞滴管时,气泡可以在滴定线或滴定缸中形成。冲洗滴定剂通过管道和滴定管将消除这些气泡。
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