X射线衍射（XRD）是通常用于作为环境，温度和其他外部条件的函数表征材料的结构分析方法之一。欧洲杯足球竞彩当材料经历热循环时（在低温或高温下）时发生相转变，并且它们欧洲杯足球竞彩的晶体结构可能存在显着变化，导致材料的各种性质。
实时检测技术Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100使用户能够进行快速XRD测量，分析材料在高温下的结构相变。欧洲杯足球竞彩最近增加了一个紧凑的高温室，它被开发成集成在台式XRD仪器中，并同时具有全模式XRD能力，促进了在高温下进行动态研究，速度快得多，方式方便得多。
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本文介绍了使用ARL Equinox 100与Anton-Parr BTS500室相结合的这种分析的示例，以描绘用于材料科学家的创新成本效益的解决方案。
仪器
Thermo Scientific™ARL™EQUINOX系列描述了一系列XRD仪器，从简单易用的用于常规研究的台式系统到更复杂的高性能、立式、研究级系统，用于调查实验室。
ARL EQUINOX 100配备了定制设计的微聚焦管(Co 15w或Cu 50w)，无需使用外部冷水机。它可以在实验室之间或实地运输同一单位，不需要任何特殊的基础设施。
与其他衍射计相比，ARL股份100由于其独特的弯曲位置敏感检测器（CPS）能够实时测量所有衍射峰的能力而非常快。
通过将ARL Equinox 100与Anton Paar BTS500高温室耦合，可以实现用于动态研究的最快Benchtop XRD。功率要求的低于250W和非常小的形状因子，可以很容易地分析相变或化学反应，完全计算机操纵ARL Equinox 100本身，还可以在高温室上进行处理．
为了说明该系统的性能，在3小时内进行了一个快速实验。
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图1所示。BTS500室进入ARL Equinox 100
实验条件
RbNO3.从供应商处收到的粉末(alfa aesar, 13496, 99%纯度)用于BTS500镍样品杯进行这些分析。
在Symphonix软件的帮助下准备批次运行，如下所示：
- 炉子上使用2°C /微量加热坡道以获得350°C
- 随后，开始了两分钟的收购周期
这表明，弯曲探测器可以一直获得超过110°的完整XRD谱图，可以每两分钟获得一个新的谱图，其中的谱图覆盖了整个角范围。这样的新模式每4°C就可以获得，而不需要做任何停留。
一个铜微型电源与SmartOptics，运行在36 W功率(40 kV, 0.9 mA)，使用在陆军研究实验室的EQUINOX 100．在整个实验中，可以实现导通全XRD图案的现场显示。
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图2。典型RbNO3.在室温下两分钟获得的图案
结果
硝酸铷在室温至310℃(熔化温度)之间表现出若干相变。
如果从室温到350°C绘制所有得到的图形，就会得到下面的图像(20到70°2θ区域被放大，这更有趣，但弯曲探测器总是可以获得完整的角度范围)。
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图3。从温度高达350°C获得的铷硝酸盐图案
很明显，这种模式在实验过程中多次发生变化。
在室温下，硝酸铷的三角结构高达160°C。随后，它突然转变为另一种结构，即已知的立方结构。
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图4。在160°C左右的温度下，硝酸铷的三角结构
仔细观察大约165°C，显示较高的小峰在约170°C左右消失。
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图5。在181°C保存的硝酸铷模式
如在早期的研究中所报道的，这里所示的相变发生在较高的温度下。然而，由于围绕相变温度进行了任何困难，并且由于采样从底部从底部加热的事实，使用X射线，在衍射中可以有效地观察到表面的顶部之前需要更多的时间图案。在此进行的实验应该被认为是在相位过渡温度周围重复速度较慢的测量之前的快速筛选。
在更高的温度下观察到第二相转变，在本实验中约为250°C(文献报道为219°C)。从立方向菱面体转换时，可以清楚地观察到。
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图6。铷硝酸盐图案约为250°C
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图7。在260°C保存的硝酸铷模式
结论
的陆军研究实验室的EQUINOX 100提供BTS500的高温室可用于观察RBNO的四个熟悉的结构3.3小时内10次点击。
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图8。不同温度下保存的硝酸铷图案
接下来的步骤是在大约已知的相变温度附近快速倾斜，然后逐步记录样品的每一个度的变化，以获得更好的准确相变温度的视图。
此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific -元素分析仪。