为了充分了解控制化学反应结果的潜在因素,化学家需要监控和跟踪反应的能力。核磁共振波谱是一种很好的方法,因为它的定量性质以及它优越的结构阐明能力。
随着核磁共振波谱仪尺寸的减小,使其更容易适应典型的实验室设置,这项技术的普及程度也有所增加。Nanalysis已经开发了这样一种仪器,并且已经在实验室和过程分析中演示了它的使用。
下面的例子摘自Thananatthanachon和Lecklider最近发表在《化学教育杂志》上的一篇文章[1].研究镍催化1-溴-4-(三氟甲基)苯(1)与苯硼酸(2)形成4-(三氟甲基)联苯(3)的Suzuki交叉偶联反应19核磁共振谱与NMReady-60PRO仪器.
实验
在特定的时间间隔内取样等量的反应混合物,并放入核磁共振管中。NMReady-60PRO能够锁定一个质子信号,这意味着可以避免对反应或氘化溶剂的使用,并且可以直接分析反应混合物。图1显示了在−63.0 ppm和−62.7 ppm下观察到的两个单线态。这些水平与文献一致,−63.0 ppm的信号可以归为1,而−62.7 ppm的信号归为3。
图1所示。一系列的19F NMR光谱监测1和2之间的耦合反应制备3。
结果
很明显,随着反应的继续,1的信号随着时间的推移而减弱,而3的峰值也随之增加。两种单线态也可以结合在一起进行更定量的分析,从而更容易确定原料和产品的比例(表1)。
表1。化合物1和化合物3在不同反应点的百分比。
结论
利用NMReady-60PRO的能力,无处不在的铃木交叉偶联反应可以通过核磁共振波谱监测和研究。一个更重要的因素是,由于Nanalysis仪器占地面积小,重量轻,易于转换为在线检测器。了解更多关于他们用作过程分析技术(PAT)工具,请查看他们的网站。
这些信息已经从Nanalysis公司提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问Nanalysis集团。