测量AOX与离子色谱进行燃烧

AOX一直是废水监测自1990年代初以来的重要组成部分。它是作为开发和参数定义的数量(非极性)氯化碳氢化合物。这种类型的物质可以很容易地提高活性炭。后燃烧的木炭在氧气气氛,产生的氯吸收捕获在一个解决方案。氯的含量可以通过各种方法建立。

燃烧模块

探测技术,电量滴定设法成功主要是由于其灵敏度。AOX价值从而达到一个值建立的过程。规定的步骤遵循EN ISO 9562: 2004 (DEV-H14)^[1]。以来,在样本的情况下有高氯离子浓度、无机氯不能完全从木炭即使频繁清洗,高氯化过程根据EN ISO 9562:附件是制定。

离子色谱法

作为有机结合氯和参数,有机结合溴和碘也使用电量AOX杰出,没有,然而,任何各自的比例。在1990年代中期,卤素和分离的问题,具体来说,测量的内容有机结合碘在不同废水产生。因此,OleksyFrenzel et al。^[2]结合预浓缩燃烧在活性炭和离子色谱技术建立以前有机卤素(AOBr AOCl,苍老师)。

全氟化合物在环境中证明,AOX的应用领域技术终于延长AOF建立的非常敏感的离子色谱法。^[3]原则上,这也将是可以想象建立有机结合硫的比例。不幸的是,这是不可能的,因为活性炭的残余硫水平在市场上找到。

除了建立有机结合卤素从水矩阵,这种燃烧技术集成与离子色谱法测定技术已逐步应用在过去的几年里考试的卤素和硫在许多原材料和工业产品。欧洲杯足球竞彩

设备、化学物质的方法

定义的水平有机结合卤素在地下水,地表水和废水样品要么是泵在活性炭列(列技术)或动摇活性炭(颤抖的技术)。

使用列的浓缩技术,Hessenwasser使用low-fluoride系统(a1 Envirotech:三菱MCI托克斯示例选矿机和AOX浓缩30)。

燃烧和决心执行一个设备组合(瑞士万通)^[4]autosampler燃烧模块的组成,一个吸收器模块,和一个离子色谱仪和化学有限公司₂抑制以及紫外检测和电导率。

燃烧的氧气流增强了水的自动合并(hydropyrolysis)。对于AOCl、AOF AOBr,从水和苍老师确定矩阵,超纯水作为吸收的解决方案。大多数考试的固体,100 mg / L H₂O₂用作吸收解决方案吗^[5]和各种常用列,Metrosep PCC 2 hc / 4.0,用于去除矩阵的峰值在氟化物。

高容量的离子色谱分离执行分离柱(瑞士万通增刊5-150/4.0,或者增刊5-250/4.0,警卫列Metrosep增刊5后卫/ 4.0)。使用的洗脱液是一种含有3.2更易与解决方案/ L Na₂有限公司₃和1.0 L NaHCO更易₃。0.7毫升/分钟的流量是固定的,而注入的样品体积200μL。

表1显示了测量氮保留时间,卤素、硫物种。oxyhalide干扰表示表中不能检测到在实践中,似乎因为活性炭的含硫量。

与上述实验条件、检测极限大约5μg AOCl / L,大约2μg AOF / L,大约1μg / L AOBr和苍老师可以使用商业意识到在常规操作中AOX激活煤IC注入体积200μL和样本容量100毫升,空白值的优化(例如,使用low-chlorine和low-fluorine炭),可以实现降低检测极限。

表1。保留时间的测试卤素、氮和硫物种在瑞士万通增刊5 - 150/4.0列使用3.2的溶液组成的洗脱液更易与L Na₂有限公司₃和1.0 L NaHCO更易₃0.7毫升/分钟的流量。

保留时间的分钟探测器				干扰/检测器
被分析物	电导	紫外线210	紫外线226
氟化	4.3			lodate /电导率。
lodate	4.4		4.5	氟化/电导率。
亚氯酸盐	5.2
溴酸盐	5.5	5.6
氯	5.9
亚硝酸盐	6.7	6.8	6.8
溴化	8.2	8.2		氯酸盐/电导率。
氯酸盐	8.6			Br /电导率。
硝酸	9.0	9.1	9.1
o-Phosphate	14.2
亚硫酸盐	15.5	15.6	15.6
高氯酸盐	16.2			硫酸/电导率。
硫酸	16.3			高氯酸盐/电导率。
lodide	18.4		18.5

自动工作

当使用一个autosampler,样本船将干燥的活性炭在扩展存储在样品架。

如果船进入燃烧模块,必须注意保证不丢失木炭从样本船。要完全跳过这一步,润湿的木炭挤压预浓缩列两滴甘油,应用与巴斯德吸管的帮助,已经被证明是非常有效的。

甘油封装了活性炭,呆在船上。图1说明了煤不脱落,即使船倾斜颠倒。控制测量显示,公共广播甘油使用不会导致一个空白值增加卤素。重复测量表现出没有测量浓度的变化。此外,没有观察到漂移的因素时间样本等待autosampler之前分析。

图1所示。左上:挤压活性炭样品船,右上:用两滴甘油润湿。左下:湿活性炭。右下角:润湿后与甘油的活性炭,它不脱落的样本船即使颠倒。这种效应持续约24小时。

概述

使用甘油修复木炭可能有助于防止可能的干扰下降或飞行活性炭自动燃烧IC (CIC)决定的。总的来说,燃烧集成电路是一个兼容的技术显著提高了AOX试验的信息内容。

AOX的不足可能继续挑战(样品的预处理,预浓缩行为木炭,因为不同的极性和发生的高含量无机卤素)。但是,离子色谱法与电量滴定与AOX分析提供了更多的信息。因此,建立一个参数和氟化有机结合(AOF)除了AOCl的决心,AOBr,苍老师是可以实现的。

通过转换和加法,AOX的样本也可以计算从AOBr AOCl,葵(表2)内容发现。测量方法的扩展需要合法的控制范围,因为与新标准的确定和参数AOF AOX的并发的决心也是可能的。

表2。比较测量AOX的内容在一个污水处理厂排放和污水污泥的计算内容(Cl的等价物)中投的决心。

	AOX测量	AOX计算	AOF	AOCI	AOBr	苍老师
工厂排放	21	20.8	1.4	16	4.2	10.4	µg / L
污水污泥	324年	334年	99.2	290年	82.9	25.7	毫克/公斤

图2。含氟的浓度曲线连续10测量空白(绿色)和50μg / L氟溶液的形式4-fluoro-benzoic酸(蓝色)。

引用

艾德里安·凯瑟²,卡尔·鲍尔¹,卡琳·科赫¹和康斯坦丁·Goettgens¹

从属关系

¹Hessenwasser GmbH & Co.KG,达姆施塔特,德国

²Idstein Hochschule费森尤斯公司,德国

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