Metrohm Instant Raman分析仪（MIRA）：校准，验证和性能验证

本文介绍了关于拉曼理论和政府规范和标准的仪器校准，系统验证和性能验证，并概述了Mira P系统适用性测试（SST）的这些测试。

拉曼光谱学由于在材料上的入射激光光子的非弹性散射而产生，通过从入射光子的电能移位的能量产生拉曼散射光。这通过绘制换档能量的拉曼信号（强度，y轴）表示为频谱，表示为波数（cm¹）在x轴上。通常，由于光学传输和检测器响应的效率，可以经历大量变化的拉曼光谱，这可以通过标准化和校准来解决。

USP与国家标准和技术研究所（NIST），美国测试和材料（ASTM），欧洲药典（EP）和研究组，概述了拉曼标准化的例程和标准参考资料（SRM）欧洲杯足球竞彩光谱仪。

图1所示。Mira P拉曼分析仪。

仪器校准

拉曼仪器的校准“校正仪器诱导的光谱伪影”，由USP <1120>和<858>授权。这验证了可重复性和测量精度，并且在更大的范围内，它导致通用的拉曼图书馆，光谱和仪器。仪器校准需要三个组件：

• 波数（CM.¹)校正或校正拉曼光谱x轴上的绝对峰位
• 激光校准
• 在Y轴上表示的相对强度或强度校准响应

X轴校准（TA标准）

光谱仪校准拉曼位移标准，ASTM E1840-96，用于建立拉曼光谱x轴峰位置的完整性。准确的波数偏移与标准偏差小于1厘米¹仔细研究了少量化学品，选择表示拉曼光谱仪的完整光谱范围（350-2300厘米¹手持设备)。

在Metrohm Raman中，使用1:1 v/v的甲苯:乙腈混合物进行x轴校准，验收标准为±2cm¹超过ASTM E1840建立的手持拉曼系统(±2.5)标准。

拉曼光谱是一种商标技术，用于鉴别和验证材料。欧洲杯足球竞彩每种材料都有独特的拉曼光谱，其中的峰代表了物质中独特的化学键。在最基本的层面上，x轴校准通过将拉曼位移轴上的标准波数峰映射到以前报告的值，保证了材料的准确识别。

图2。TA标准认证。

轴校准

虽然Y轴校准不太有洞察力，但绝不是它不太重要的。使用拉曼光谱法识别材料取决于既定的光谱文库中测量光谱的比较。欧洲杯足球竞彩除了绝对峰值位置，峰值形状和高度对准确的图书馆比较有影响，必须标准化。

如USP 29-NF 24 <1120>如NIST 2241所示，拉曼光谱仪通过强度校正标准化。在Metrohm拉曼中，“NIST可追踪”方法用于Y轴校正，这涉及将可追踪校正应用于由系统收集的所有光谱的建立的标准，从而建立校正所有未来测量的内部标准．

特别是，NIST SRM 2241是一种铬掺杂的绿色玻璃标准，其用于拉曼光谱，其激发波长为785nm。这是建立的“真实频谱”，对所有其他测量光谱进行了比较。从根本上，执行真实和测量光谱之间的比率的测量，比率作为对所有未来采集的校正。在此之后，使用光谱处理算法将NIST SRM校正应用于每个系统，并且在Metrohm拉曼的X轴校准中使用相同的TA校准标准验证。

图3。拉曼光谱库匹配。

使用特定的NIST校准标准，用于以785nm的激光波长运行的拉曼仪器表示，对于每个仪器执行激光校准是必要的。

系统验证

验证一般系统的健身和校准程序保证了仪器准确且与制造商的索赔一致地执行。Metrohm拉曼SST报告的系统验证部分包括验证各个组件的适应性和对准，如USP <1120>中所示。验证程序涉及激光和光栅健身，电压输入，信号/噪声，可允许负载和显示器的评估和报告。

图4。Mira P带校准/验证附件。

性能验证

对于大部分拉曼仪器，校准和验证足以满足资格认证。米拉P.由Metrohm Raman开发的手持系统是一款专门设计用于在化妆品，制药和食品工业中的受管制产业中的应用。校准验证附件（CVA）是这种复杂系统的新配件，为AIQ增加了一个更具信心，如USP 42-NF 4在过程修订版<858>。

USP<858>非常具体地概述了AIQ的允许精度和精密度、程序、范围和拉曼光谱仪验证和验证的限度。下面是Metrohm Raman验证程序:

• 随着时间的推移确认系统性能
• 表明系统校准和验证以适当的灵敏度，准确性和精度进行
• 确认波数校准
• 严格执行EP 2.2.48和21 CFR Part 211规定的标准

校准/验证附件（CVA）

CVA不仅包括上述TA标准，而且还包括拉曼仪器的第二个公认的AIQ标准——聚苯乙烯。

如USP和EP 2.2.48所述，聚苯乙烯是一种无毒、稳定的有机物质(NIST SRN 706a)，用于拉曼仪器的验证。系统的适应度可以通过波数校准来重新确定。这是一个强有力的测试，用户遵守21 CFR 211部分意味着成功的聚苯乙烯AIQ。

图5。CVA的呈现。

SST报告

每次对系统进行校正时，所得到的SST可存档，作为可追溯的审计追踪的一部分。下面是一个带有注释的SST示例:

• 的测试了字段是校准实际日期和时间的记录
• 总体状况只是系统适应性的通过/失败指示
• 包版本表示设备上现有的固件
• ·使用寿命校准标准是两年
• 确认结果总结后续部分中报告的特定值

校准

通过实验确定了50:50的甲苯:乙腈混合物在组合光谱中的绝对波数峰位置波数验证．TA是ASTM标准，用于校准拉曼位移频率，代表400-2300 cm的整个拉曼光谱范围内的峰值¹．通常，这是一个组件对准测试;它特别保证了峰值位置的完整性。

y轴校准和校正的健康程度由强度验证．Y轴校准涉及在系统中的每个光学部件的效率的测试，例如过滤器，透镜和探测器。强度验证还涉及评估制造商使用的校正算法。下面描述的甲苯（左）和乙腈（右）的峰值率表明已经使用了合适的校正算法。

确认

对激光噪声和仪器固有噪声的健康状况进行了评估性能测试．最大强度的适宜值，根据高度1003.6厘米¹甲苯峰，表明仪器通过精确的方式通过和检测光。从传感器的非拉曼有源部分获得噪声测量以反映CCD的实际光谱噪声。这些测试确定仪器的信号和噪声性能是否在由USP 40-NF 35 <1058的建议建立的制造商建立的可允许参数中。

验证

图6。SST通过MIRA P截图。

电压验证例程从电气角度评估系统的健康状况。有关所有电气子系统的信息可以在这里获得。

的光栅测试是独家瑞士万通拉曼光谱仪，采用轨道光栅扫描(ORS)技术。这是测试期间光栅的原始RPM。如果光栅测试结果是一个失败，激光联锁被绊倒，激光不工作。

的系统时钟显示系统符合实时(UTC，每次仪器与计算机连接时确认)，从而保证了数据的完整性。

的助教频谱是仪器在校准时获得的原始光谱。它提供瞬时视觉确认收集数据质量，可用于确认本文中报告的各种测量。

保证系统正常工作的一个附加层是性能验证．基于EP 2.2.48，此校准验证了可允许范围内的拉曼峰值位置的准确性。再次，原来聚苯乙烯光谱包括仪器校准时获得的数据，以便对报告的数值结果进行可视化确认。

这些信息已被源，从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Metrohm AG．