聚合物薄膜广泛用于许多方法,包括人造皮肤和抗反射涂层。在多个温度下对其粘弹性的了解对于保证有效的工程性能至关重要。遗憾的是,横跨宽温度谱的聚合物薄膜的粘弹性特性的评估比散装样品相对复杂。GydF4y2Ba
本文通过使用动态纳米凸缘来研究高温薄膜在-125℃至23℃的温度下的粘弹性性能。GydF4y2Ba
实验介绍GydF4y2Ba
许多聚合物是粘弹性的,这意味着材料的性质具有时间依赖性以及温度依赖性。较短的时间(高频)与低温相关,更长的时间(低频)与高温相关。可以定量地施加该原理并称为时间温度叠加(TTS)[1]。另外,由于玻璃化转变或熔化,聚合物的反应可能存在严重改变。GydF4y2Ba
图1。GydF4y2BaPDMS薄膜的储存模量与温度。GydF4y2Ba
承诺GydF4y2Bananodma.GydF4y2Ba®GydF4y2BaIII频率扫描测试GydF4y2Ba在换档温度下,能够测量玻璃过渡(TGydF4y2BaGGydF4y2Ba)聚合物薄膜的温度。由于样品几何形状,使用传统的动态机械分析(DMA)仪器无法使用这种类型的实验。随后可以与TTS结合实现该信息,以在所述参考温度下生成主曲线。GydF4y2Ba
图2。GydF4y2BaPDMS薄膜的损耗模量与温度。GydF4y2Ba
这产生频率相关的数据超过了设备提供的设备。XSOL.GydF4y2Ba®GydF4y2Ba用Cryo选项实现的温度控制阶段具有广泛的温度范围-120°C至800°C,适用于大多数应用。GydF4y2Ba
图3。GydF4y2Ba切数δ与PDMS薄膜的温度。上图显示了TG温度周围的数据的缩放视图。GydF4y2Ba
聚二甲基氧烷(PDMS)是一种在许多常见物品中使用的典型聚合物,例如隐形眼镜,润滑剂和洗发剂。在室温下,在延长的时间尺度上,PDMS类似于液体操作,因此适应表面缺陷。在较短的时间尺度上,它类似于弹性固体,例如橡胶,例如[2]。GydF4y2Ba
用a分析500μm厚的PDMS膜GydF4y2BaHysitron®TI980FriboIndenter®GydF4y2Ba配置有纳米摩尔III,Xsol Cryo温度级和10μm半径锥形压痕探针。跨越10Hz至301Hz的参考频率扫描试验从-125℃达到-125℃至23℃(室温)[3]。GydF4y2Ba
由于大多数聚合物的时间依赖性,压痕实验的应变率可能对观察到的特征产生显着影响。在这种情况下,使材料被允许在动态测试之前放松。另外,通过在每个温度下缩进至1600nm,有效应变保持恒定。GydF4y2Ba
时间温度结果GydF4y2Ba
冷却器温度下的储存和损耗模量都有明显的改变(参见图1和2)。在围绕t绕它的储存比率与模量(tan delta)之比的峰值GydF4y2BaGGydF4y2BaPDMS。更详细地检查该峰值建立模量的频率依赖性,如在TAN DELTA峰值的偏移中所观察到,因为频率增加(见图3)。GydF4y2Ba
利用NanoDMA III的TAN DELTA计算与传统DMA设备的计算呈现,由同一样本的专业合同测试实验室执行(见图4)。GydF4y2Ba
图4。GydF4y2Ba纳米多马和宏DMA测试的Tan Delta比较。GydF4y2Ba
使用TTS和WILLIAMS-LANDEL-FERRY(WLF)方程(WLF)等式产生具有-115℃的参考温度的主曲线[4]。本研究表现出PDMS跨越10的频率依赖性GydF4y2Ba-11GydF4y2BaHz到10GydF4y2Ba3.GydF4y2Ba赫兹。这些频率远远超过了纳米米III和常规宏DMA装置的实验性能。GydF4y2Ba
由纳米米III和常规DMA装置产生的主曲线的相关性在储存模量中产生强烈的相关性(参见图5)。GydF4y2Ba
图5。GydF4y2Ba储存模量主曲线在-115°C。GydF4y2Ba
结论GydF4y2Ba
用XSOL Cryo温度阶段合成纳米米III体现了令人印象深刻的新伙伴关系。结合,它们能够调查聚合物薄膜的粘弹性特性,宏DMA仪器证明不足。这是辨别T的关键特征GydF4y2BaGGydF4y2Ba聚合物薄膜与其批量等同物相比,并分析了极低和高频的频率依赖性。GydF4y2Ba
参考GydF4y2Ba
- J.D.Ferry,聚合物的粘弹性(3GydF4y2Bard.GydF4y2BaED。),John Wiley和Sons,Ny,NY:1980. ISBN-13 978-047104894GydF4y2Ba
- J.E. Mark,H.R. Allcock和R. West,无机聚合物,Prentice Hall,Englewood,NJ:1992. ISBN 0-13-465881-7GydF4y2Ba
- J.VieRegge,J.Chirer(2011年)。PMMA的连续纳米级动态力学分析。从Hysitron网站检索GydF4y2Ba
- M.L.威廉姆斯,r.f.Randel和J.D. Ferry,“弛豫机制在无定形聚合物和其他玻璃形成液中的温度依赖性”J.AM。化学。SOC。77(14):3701-07(1955)。DOI:10.1021 / JA01619A008GydF4y2Ba
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