DNP-NMR应用亮点：研究催化剂的表面部分

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分子间力在确定物质的性质方面发挥着重要作用。因此，非常希望能够表征表面的原子水平结构细节，以便知道它们如何在特定条件下表现。因此，固体材料的表征允许研究人员了解材料如何运作，并欧洲杯足球竞彩使专门设计用于满足需求特定研究或应用要求的材料的开发。

核磁共振（NMR）光谱是用于这种分析的特别理想的工具，因为它不会损坏样品，并且可以容易地用于图像固体。它提供了有关分子的结构，动态，反应状态和化学环境的详细信息。

虽然现在有许多核磁共振成像技术可以促进这种表面特征，但要研究的系统可能太小或核的自然丰度太低，无法获得高分辨率的图像。

阐明混合材料的结构，宿主成对或合作催化剂的重要性是发挥新型固态NMR（SSNMR）技术的发展，可以通过所需的灵欧洲杯足球竞彩敏度和分辨率进行成像复杂的材料，以提供独特的洞察力。

固态核磁共振

SSNMR依赖于存在¹³C，如果这些核不是自然丰富的，则会限制灵敏度并阻碍彻底的特征描述¹．有时这可以通过使用更大的样本量或更长的扫描时间来克服，但这并不总是可行或可取的。核磁共振成像技术的改进已经成为一个更流行的解决方案。

二维（2D）¹H-¹H相关性NMR光谱可用于增加简单分子系统成像的敏感性²．但是，低分辨率和窄化学换档范围需要使用超快魔法角旋转（MAS）和/或¹H同核去耦，这排除了它在复杂材料的研究中的用途。欧洲杯足球竞彩

使用异核1H-X光谱，可以实现更广泛的化学换档范围，另一种标准的二维NMR技术。远程偏振转移和偶极截断效果的低效率，意味着该分辨率通常不足以明确地检测所有物种。此外，杂核通常具有较低的旋磁比，进一步挑战SSNMR的较低敏感性。因此，通常需要同位素富集在杂核核糖之间的同核相关实验中。然而，这种方法是昂贵的，通常复杂的，并导致不需要的偶极截断效果。

最近，一种称为动态核极化(DNP)的技术显著提高了SSNMR的灵敏度。

动态核极化SSNMR

在DNP中，核磁共振信号是通过使用高度极化的电子来改善核自旋极化^3.．核旋转以固态偏振，然后使用过热的溶剂快速溶解，得到“超极化”溶液。从电子的旋转偏振被转移到待分析的样品的核中，以达到比热平衡的达到数千倍的NMR信号。

动态核偏振（DNP）SSNMR的最新进展包括沟（DNP），低温MAS探针和均衡偏振剂的发育，提供了前所未有的信号增强，并为同性计双量子术（DQ / SQ）相关性创造了机会非耐受性和稀有核之间的光谱学，例如¹³C和²⁹Si在天然丰富的固体中。该技术已在广泛的应用中使用，成功^4,5．DNP的使用可获得高质量的同核¹³C -¹³C实际实验时间中的相关光谱。

通过使用一系列质子驱动的自旋扩散技术增强极化转移，进一步提高了DNP的灵敏度。这些技术的空间范围受到异核间弱偶极耦合的限制，而核的自然丰度低又进一步加剧了这种限制。

使用两个交叉极化转移的技术的适应已经用于获得远程¹³C -¹³C相关性并提供同位素标记的聚合物和生物材料的有用结构信息欧洲杯足球竞彩⁶．

同核CHHC固态核磁共振实验

最近，最近在催化剂表面上的不同部分之间的空间接近是第一次确定的，而不使用同位素富集⁷．这是使用DNP增强的SSNMR实现的。该技术被证明是有效地研究具有高分辨率各种材料的远程相关性。欧洲杯足球竞彩

DNP增强测量使用Bruker Biospin AVANCE III 400 DNP NMR光谱仪，配备264 GHz回旋管和低温MAS探头。

DNP使分子间¹³C -¹³C在自然丰度下的同核相关在复杂样品中观察，提高灵敏度。此外，最新的研究首次成功地检测了催化剂表面的分子间相关性⁷．

参考

1. 棕色sp。固态NUCL。巨大的。共振。2012; 41：1-27。
2. 王小林等。angew。化学。int。编辑。2013; 52：14108-14111。
3. Ardenkjaer-Larsen JH。J. MANG。共振。2016;264：3-12。
4. Mollica G，等人。angew。化学。int。编辑。2015; 54：6028-6031。
5. 王小林等。物理。化学。化学。物理。2017; 19：1781-1789。
6. Aluas M，等人。J. MANG。共振。2009; 199：173-187。
7. 王小林等。期刊。化学。C 2017; 121(44): 24687 - 24691。

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