X射线衍射是一种既适用于制造业又适用于学术界的药物化合物和制剂研究的既定程序。FDA规定，活性药物成分（API）检查应补充XRD数据。由于现代原料药越来越复杂，需要参与以维持社会健康为重点的竞争性市场，因此对越来越通用的X射线衍射仪也有相应的需求。这些是保持研究和验证水平所必需的。
原料药和其他化合物必须在整个研究、生产和QA/QC过程中满足严格的筛选标准，如盐、共晶、多态性。这些步骤可以在粉末x射线衍射的帮助下方便地克服，它具有固有的灵敏度，能够区分多个晶体结构。
此外，动态研究的性能是可以实现的，它也有可能监测化合物在各种溶剂的结晶行为，或替代的结晶方案。甚至可以从粉末数据习惯性地推断出新化合物的晶体结构。最后，x射线衍射使研究人员能够通过追踪合成过程中的杂质来细化过程。
仪器
的Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100采用定制的Cu (50 W)或Co (15 W)高亮度微聚焦管，由镜面光学支持。该仪器耗电量最小，不需要外部冷水机，使其完全便携。因此，这种可移植性使得实验室间的运输更加方便，而不再需要特定的基础设施。
由于其特殊的弯曲位置敏感探测器(CPS)，与竞争衍射仪相比，ARL EQUINOX 100提供了极其快速的数据采集速率。这可以同时实时计算所有衍射峰，因此非常适合反射和透射计算(图1)。
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图1所示。ARL EQUINOX 100 X射线衍射仪
实验
通过将样品造粒并将其插入反射样品架中来检查品牌醋氨酚。在毛细管附件的帮助下，还研究了透射模式下的样品。样品在整个分析过程中旋转，在Cu Kα（1.541874Å）辐射下进行5分钟的检查。
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图2。反射模式下的品牌名称原始数据
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图3。品牌原始数据在毛细管传输模式
使用I_MAD进行原始数据测定（图2和图3）。MDI JADE 2010配备了用于定性和定量相分析的结晶学开放数据库（COD），能够执行数据处理和评估，包括全模式拟合Rietveld细化（WPF）。
此外，利用EXPO2014的直接方法，允许样品的晶体结构溶液的测定。在合适的溶液位置之后，通过执行额外的Rietveld校准来优化晶体结构。
后果
扑热息痛产品包括原料药以及各种化合物，这些化合物通常因供应商而异。通过使用XRD检查样品，可以明确区分此类混合物中的晶相。同样，也可以进行许多其他实验测定，包括结晶度比例、结构溶液和细化、晶粒尺寸分析以及其他测定。两个样本的数据及其相关分析如下所示。
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图4。反射几何中品牌样品的衍射图样
该品牌样品由对乙酰氨基酚单晶相和非晶元素组成(图3)，样品结晶度为60.71%。将同样的样品插入玻璃毛细管(图5和图6)，放置在测角头上，利用毛细管连接在传输模式下进行检测(图7)。
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图5。品牌样品在玻璃毛细管附着
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图6。毛细管连接显示在校准工具上
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图7。品牌样品在毛细管中的衍射图样
在毛细管中对样品的检查允许观察亚稳定相，母液中的物质，小的样品体积，倾向于优先取向的物质，以及其他性质。欧洲杯足球竞彩
通过直接的方法实现EXPO2014程序，可以确定反射几何样品的结构解决方案。该软件能够通过粉末衍射数据破译晶体结构，通过使用热退火，或直接方法。
它实现了完整的解决方案过程路径：索引、空间组确定、综合强度评估、，从头算和先天的结构解决方案和Rietveld细化。精细结构的Rwp = 6.981，单位细胞a = 12.92452, b = 9.41834, c =7.11006， β = 115.762，细胞体积= 779.47,SG = P21/a（图8）。
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图8。对乙酰氨基酚的晶体结构
下表提供了原子分数坐标。
表1。对乙酰氨基酚的原子分数坐标
| 原子 |
X |
y |
z |
| C1 |
0.4294 |
0.3701 |
0.8347 |
| C2 |
0.5101 |
0.3446 |
0.7307 |
| C3 |
0.6089 |
0.2557 |
0.8481 |
| C4 |
0.6225 |
0.1620 |
0.9874 |
| C5 |
0.5610 |
0.1808 |
0.1188 |
| C6 |
0.4727 |
0.2653 |
0.0121 |
| C7 |
0.2862 |
0.4919 |
0.5828 |
| C8 |
0.1675 |
0.5790 |
0.5613 |
| N1 |
0.3377 |
0.4517 |
0.7753 |
| O1群 |
0.7280 |
0.0958 |
0.0675 |
| O2 |
0.3078 |
0.5038 |
0.4415 |
| H1 |
0.7057 |
0.9870 |
0.0771 |
| 氢 |
0.4957 |
0.4101 |
0.6108 |
| H3 |
0.6631 |
0.2569 |
0.7817 |
| H4 |
0.5754 |
0.1153 |
0.2387 |
| H5 |
0.4185 |
0.2641 |
0.0784 |
| H6 |
0.1250 |
0.6091 |
0.4118 |
| H7 |
0.1199 |
0.5212 |
0.6124 |
| H8 |
0.1905 |
0.6605 |
0.662 |
| H9 |
0.3068 |
0.4621 |
0.8815 |
结论
分辨率和速度陆军研究实验室的EQUINOX 100能够清楚地描述药物化合物中的相。五分钟的计算时间足以执行WPF定量相分析、结晶度比例测量，甚至可以使用直接方法进行结晶相的结构解决方案。因此，ARL EQUINOX 100是一种高度实用的仪器，适用于药物研究和生产的所有组成部分，包括从配方前研究和开发到最终药物产品的QA/QC。
该信息来源、审查和改编自Thermo Fisher Scientificial元素分析仪提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。