X射线衍射是在学术研究和制造背景下对药物混合物和制剂进行调查的建立方法。除了对尖端药物的不断增长的社会要求外,还需要增加适应性X射线衍射计,以促进药物研究。
原料药(APIs)和其他化合物在研究和生产质量控制期间必须满足苛刻的筛选标准,如盐的形成、共结晶或多态性。这些步骤可以很方便地在粉末x射线衍射的帮助下得到满足,由于其固有的灵敏度和区分不同晶体结构的能力。
还可以进行动态研究,并评估化合物在各种溶剂和非环境条件下的结晶行为。此外,从粉末数据对新化合物晶体排列的常规解释现在是可以实现的。此外,x射线衍射甚至允许研究人员监测合成过程中的污染,这可以极大地增强过程。
仪器
Thermo Scientific™ARL™Equinox系列构成了XRD仪器的组合,从简单,用户友好的台式系统进行日常分析,更复杂的落地,高性能研究水平设置。这Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100接合由镜子光学器件支撑的定制50 W CU或15 W CO高亮度微焦管。
由于低瓦数需求,仪器不需要外部水冷却器。这使得该装置高度便携,并使其能够在实验室或现场之间运输,并否定对任何特定基础设施的需求。
由于其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS),与竞争衍射仪相比,ARL EQUINOX 100提供了极其快速的数据采集速率。这可以实时并发地计算所有衍射峰,因此非常适合于传输模式的计算(参见图1)。
图1。ARL Equinox 100衍射系统
实验
来自四个替代供应商的布洛芬样品被压碎并使用透明胶带包装进传输量杯。利用Cu-Kα辐射(1.541874 Å)将每个样本翻转并计算10分钟。数据处理和评估使用MATCH!E,并通过COD数据库进行定性相分析。
图2。ARL Equinox 100在传输测量模式下
结果
布洛芬商品(200毫克),无论是品牌的还是非品牌的,通常包括各种各样的非原料药化合物,不同的供应商通常会有不同的意见。包括纤维素、颜料或膜剂。XRD是明确区分这类化合物的结晶相的完美方法。
图3。衍射图样(4 - 50°2θ)来自四个供应商(图样垂直移动以便更好地比较)
下面给出来自不同提供者的四个样本,表现出发散制剂(峰值位置表示为垂直线)。不同产品的证据清楚地证明了不同的衍射模式(参见图3)。该市场含有许多通用产品,其中检测了一个,将布洛芬揭示为唯一的结晶相(CF.图4)。这些结果类似于一个品牌产品,其中只有滑石(绿色,作为润滑剂的绿色)的痕迹是可观察到的(参见图5)。
图4。衍射图案(4 - 50°2θ)的通用产品
图5。衍射模式(4 - 50°2θ
除了这两个实例之外,还有提供者使用添加剂(另外到滑石)来实现替代规范(参见图6)。其中,品牌产品3与品牌产品2对比,后者包括柠檬酸钠(紫色),但不含方解石(灰色)(箭头代表分歧)。
图6。衍射图案(4 - 50°2θ)品牌产品2和3
柠檬酸钠和碳酸钙被用作缓冲剂,以减少布洛芬产生的胃部损伤,而蔗糖(蓝色)提供更令人愉快的味道。
结论
有利的解决方案ARL Equinox 100.在传输模式中,几何形状允许用户明确地在发散的药物化合物中明确地调和结晶相。承担定性相位分析所需的10分钟计算时间,并且同时可以检测痕量阶段。
因此,ARL Equinox 100代表了可在药物研究或生产的所有部门中使用的有效,用户友好的仪器,从预先形成到随后的药物商品的QA / QC。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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