确定XRD的小角度衍射功能

低角度的反射的计算是多种方法的基本组分,其涉及具有广泛结构性质的化合物。这些化合物在各个部门内都会受到关注,包括聚合物研究和生产,催化剂发育和某些采矿过程。由于它包括对准良好的脂肪酸链,构成复杂网络(C.f.,图1),Agbehenate已成为低角度衍射实验的常用参考化合物。

沿B轴斩首Ag的结晶结构的投影。

图1:沿着Ag-Behenate的结晶结构的投影B轴。

乐器

Thermo Scientific™ARL™Equinox 100使用定制Cu(50 W)或CO(15 W)微焦X射线管配有镜子光学器件。单位消耗的最小动力,否定了外部水冷频的要求,使其能够完全便携。这种最佳便携性同样使实验室交通能够,而无需任何特定的基础设施。

由于其独特的曲线位置敏感探测器(CPS),ARL Equinox 100与竞争衍射计相比提供了特别快速的数据采集率。这使仪器能够实时地同时测量所有衍射峰值,因此非常适合反射和传输计算(图2)。

ARL Equinox 100 X射线衍射仪。

图2:ARL Equinox 100 X射线衍射仪。

实验

将Agenate的标本插入玻璃毛细管(直径0.5mm; 10分钟)中,并以传动模式进行测量,利用Cu Ka辐射和反射模式(3mm深度; 5分钟),利用COKa辐射。

结果

传输模式的实现使得可以明确分辨率的AG-Behenate在1.51°2θ(d = 58.35)中的反射,最多一种在13.65°2θ(d = 6.48)处的反射,有一个anticipated FWHM of ~0.25°2θ (c.f., Figure 3). Comparatively, reflection mode (1° incidence angle) yields similar results, but whereas the anticipated FWHM is ~0.35°2θ, the measurement time has decreased by a factor of two (c.f., Figure 4).

测量变速器模式(毛细管,10分钟测量时间为0.5mm毛细管)。

图3:测量变速器模式(毛细管,10分钟测量时间为0.5mm毛细管)。

测量反射模式(3 mm杯,5分钟测量时间)的AG淘汰。

图4:测量反射模式(3 mm杯,5分钟测量时间)的AG淘汰。

结论

ARL Equinox 100.提供有效的装置,以计算低角度的反射,下降至〜1.5°2θ,如在Ag的情况下所示,因此可以检查聚合物进行相位测定。

此外,仪器允许分配介型化合物的结构,其通常用作催化剂或基材。该结构直接影响这些化合物的催化活性。

作者:XRD应用专家Simon Welzmiller博士

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    Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪。2019年。确定XRD的小角度衍射功能。Azom,浏览2021年6月19日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=17377。

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