电子背散射衍射与EDS相结合鉴别晶体结构相似的化合物

利用EBSD(电子背散射衍射)可以进行微观结构分析，如晶粒尺寸和边界确定，以及晶体取向的定量分析。

EBSD根据样品内部晶体参数的不同来区分不同的晶相。这意味着，如果样品中的不同相具有相似的晶体结构，仅使用EBSD很难区分它们。在这些情况下，将EBSD与基于化学差异进行区分的技术(如EDS(能量色散光谱法))结合起来可能会很有用。

TruPhase工具，在阿兹特克语中^®通过考虑化学差异，可以看到极其相似晶体结构的相之间的差异。TruPhase对样品进行EDS和EBSD测量，在电子背散射模式(EBSP)不能确定的情况下，EDS数据可以用于对EBSD数据进行排序。

TruPhase可以在EBSD数据采集过程中运行，不影响实验持续时间。此外，TruPhase还可以运行以下数据收集或保存的数据集。

倪高温合金

本文将通过对一种镍基高温合金的分析来说明这种方法。镍基高温合金广泛应用于航空航天领域，用于涡轮机，这意味着它们必须具有优异的温度性能和高屈服强度。

析出硬化是通过添加合金元素产生二次析出相，提高屈服强度，提供所需的高温性能。

表征第二相对于理解沉淀硬化机制至关重要，EBSD用于研究和识别这些沉淀。

这个例子中的样品有一个复杂的微观结构，它有一个镍基体，其中嵌入了许多不同的二次相。其中包括圆形Nb/Ti碳氮化物析出相和无处不在的针状富Nb δ析出相(图1一个）.

图1 a。EBSD谱带对比图显示了镍基体与针状Ni-Nb沉淀和圆形碳氮化物相耦合。

仅仅使用EBSD就可以将δ相与周围的镍相区分，然而碳氮化物区域与镍具有高度的晶体相似性——它们有相似大小的单元胞，都有FCC结构，并且在同一个空间群中(225，见表1）.这些相似之处使得仅使用EBSD (图1 b）.

表1。高温合金中各相的晶体学性质。仅用EBSD很难区分以蓝色突出显示的阶段。

阶段	空间群	晶胞参数
倪	225(立方)	一个= 3.57
倪3.注	59(斜方晶系的)	A = 5.12 Å， b = 4.26 Å， c = 4.57Å
Nb硬质合金	225(立方)	A = 4.46 Å
氮化钛	225(立方)	A = 4.24 Å

图1 b。一个标准的EBSD相图解决了两个相Ni和d-Ni_3.Nb。虽然基体和d相很容易区分，但许多碳氮化物指数为Ni。

虽然这些相有相似的晶体性质，但它们有不同的化学性质。x射线图像表明，碳氮化物具有较高的Nb和Ti浓度，较低的Ni浓度;而针状沉淀具有较高的Ni和Nb浓度(图1c, d, e）.使用TruPhase可以看到这些化学差异。

数字1 c, d, e。Ni, Nb和Ti x射线图显示了Ni, Nb和Ti的相对浓度。

阿兹特克TruPhase

从镍基体和每个Ti/Nb碳氮化物中收集参考光谱，然后同时进行EDS和EBSP测量。

在某些点上EBSD数据建议使用EDS数据和参考光谱对可能的溶液进行排序，并以此来确定正确的EBSP溶液。这意味着具有相似晶体性质的相可以被精确地区分(图1 f）.

图1 f。AZtecTruPhase的应用可以准确地识别Ni高温合金中的相。

结论

阿兹特克为用户提供了EBSD和EDS的强大组合，这意味着即使是晶体相似的相也可以根据其化学性质进行区分。这已经在含有一系列沉淀的镍高温合金的情况下得到了证明。

合金中不同相的识别对于阐明沉淀发生的机理是很重要的。

这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器NanoAnalysis。