近红外光谱法测定水中糖精

如果条件合适，可以使用NIR- o近红外分析来测量水溶液中低浓度的有机溶质^TM过程分析仪分光计。这篇文章探讨了在16 - 32°C温度下检测浓度低于60ppm的糖精的应用。

导波的产品系列具有UV-Vis分光光度计，型号508。本文讨论使用导波硬件和软件工具测量各种三嗪使用光纤，紫外-可见光谱学。

紫外-可见光谱法可以直接用于过程实时监测，也可以用于实验室过程。在任何情况下，紫外可见光谱都是一种节省金钱和时间的传统化学方法的替代品。

糖精水

1%溶解的糖精钠水合物的水的光谱，分析在2毫米路径，显示在图1．在差光谱中，第一个芳香(C-H)吸收在1661 nm处清晰可见，而在常规光谱中，被0.5 AU的水基线吸光度所掩盖。

当糖精浓度为1%时，这个基线吸光度是糖精吸收的100倍。如果糖精的浓度是100ppm，那么水的基线浓度是糖精吸收的10,000倍，这使得精确的浓度测定变得困难。

近红外光谱中的水

水是一种经常使用的溶剂，但是使用近红外分析是有挑战性的，因为它在这个区域吸收很强，此外，水的高极性意味着它有一个大的光谱热系数，如所示图2．特别是在1660nm附近(这对糖精很重要)，温度对水光谱的影响是显著的。

因此，在测量过程中必须极其精确地控制温度，或者必须从数学上消除温度影响。幸运的是，由于温度的变化，水的近红外光谱的变化是非常规律的，这使得它们可以被精确地建模并从光谱中去除。

数据集

的近红外光谱使用导波2mm SST探针，连接到扩展范围的NIR-O导波，对去离子水和溶解的糖精钠水合物样品进行取样^TM光谱仪采用长40 m、直径500 μm的单股低oh熔融石英光纤，采用RTD温度传感器测量温度。

在浓度在0.0016 wt% - 1.014 wt%之间，共13个不同溶液，温度在16 - 32°C之间的DI水中，采集了16个光谱和368个糖精溶解在DI水中的光谱。所有溶液均由固体糖精钠水合物按重量制备。每个光谱是在93秒内收集到的32次扫描的平均值。在此过程中(在1550 nm至1800 nm之间)测量的噪声记录为13 μAU rms。

去除水

经过对记录数据的分析，得出的结论是，RTD的±0.1°C精度不足以用于这种应用，而且不可能进行充分的温度控制。在RTD温度和1600 nm下建立了二次回归模型。模型的残差具有随机性和光谱重复性，表明该方法比RTD方法更准确。

使用模型预测的温度，波长依赖的吸收进一步回归使用二次模型与光谱残留显示的水图3．这些残留非常接近分析仪的噪声底，表明这种方法去除水信号是有效的。

糖精的解决方案

使用DI水样在1600 nm对温度的初始水回归计算所有收集的糖精光谱的预测温度。使用预测的回归在每个波长确定水基线和减去每个糖精光谱给出纯糖精光谱。图4显示了这些光谱在大约17.5°C的集合

在1661 nm处的分离峰对应于糖精，然后根据其浓度回归得到奇偶图(图5)，它整理所有在不同温度和浓度下的数据点(368个)。标定标准误差为0.023 wt%糖精钠水合物，对应浓度为19 ppm。使用统计上显著的转换因子(3σ)，这使近红外检测限为57 ppm的糖精在DI水中。

结论

当前的近红外光谱仪具有非常低的噪音地板，高度稳定和敏感;允许它们用于测量浓度低于100ppm的水溶液中的有机物。

如果条件合适，水分吸收可以从光谱中去除，而不需要使用硬件(或类似的设备)，因为所有所需的信息都在光谱中，这是非常昂贵的。

本文所述的方法可用于使用导波系统的在线过程控制过程，也适用于类似糖精结构的分子。

参考

• Todd, T. R.和R. Muegge，“用近红外光谱法测量水中的低水平有机物”，第七届国际过程分析化学论坛，斯科茨代尔，AZ，论文I-034, 2003年1月23日。

这些信息已经从导波提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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