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液体危险废物是一种工业废物，其特征在于颜料，油，涂料和溶剂的混合物，这可能在未正确处置时对环境或人类健康产生潜在的危害。
这类废物通常是非均相的，可以是单相或多相液体，通常含有悬浮固体。当不能回收时，首选的处理方法是将废物作为工业炉的替代燃料来回收其固有能量。根据政府规定，这种液体危险废物燃料(LHWF)在焚烧前必须进行筛选，以确定是否存在高于一定浓度的挥发性和/或有毒元素。
ASTM D5839解释了一种技术，用于通过工业炉采用的典型LHWF中的能量分散X射线荧光（EDXRF）来确定痕量元素浓度。可以在PPM至％w / w的广泛浓度范围内监测Cd，Ba，Ag，Cr，Sb，Ni，Hg，Pb，T1和Se。由于电位元素谱线的重叠，优选具有足够分辨率的X射线检测器。
集成了先进的硅漂移检测器(SDD)Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X光谱仪提供所需的分辨率以消除或减少光谱干扰的影响。本研究详细说明了LHWF中六种感兴趣（CD，Cr，Ni，Ag，Sb，Sb和Pb）的子集的分析，浓度范围为0至500ppm。
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励磁条件
在EDXRF中，通过样品的定向激发只荧光感兴趣的元素来实现精度和灵敏度。对励磁效率和励磁背景具有更大的灵活性和控制能力的仪器可以提供更好的性能。ARL QUANT 'X光谱仪提供了几乎无限的激励电压组合范围在4到50 kV和众多的初级光束滤波器的最佳背景控制。
表1显示了三组条件，用于收集每个LHWF样本的三个光谱，总计数时间为12分钟。虽然XRF和其他元素方法(AAS、ICP)对污泥和液体的分析通常是在惰性气体气氛中进行的，如氦，但这项研究的分析是在环境空气中进行的，以避免相当大的消耗气体成本。
表1。分析设置
| 健康）状况 |
电压（kV） |
管滤波器 |
中等的 |
计数时间 |
元素 |
| 中午 |
16. |
Pd薄 |
空气 |
240. |
铬、镍 |
| 中期ZC. |
28. |
Pd厚 |
空气 |
240. |
PB. |
| 高Zb |
50. |
铜厚 |
空气 |
240. |
AG，CD，SB |
样品制备
根据ASTM D5839，所有校准标准品都是使用石蜡基油和纯元素油标准（5,000ppm）制备的。在分析之前，使用球混合机研磨机将5g LHWF样品与5g石墨粉末（混合级，44μm，325目）完全混合5分钟。当添加石墨时，多相液体均化，平均Z的变异降低。该方法不仅减少了矩阵效应，还可以通过单一校准进行各种LHWF样品的分析。接下来，将4g随后的浆料转移到用4μm厚的脯氨酸密封的单个开口样品杯中®聚丙烯薄膜。
校准
为校准制备总共24个样品，每个样品含有不同六个元素，其浓度水平的不同浓度范围为0至500ppm。这里，该研究选择了每个元素的五个浓度水平，组合根据均匀的实验设计（总共24个校准样品）。另外，校准中包含含有相同浓度水平（10,250,500ppm）的所有元素的坯料和三个样品。
为了执行校准，使用了使用α系数校正任何矩阵效应的经验校准技术。该技术具有标准的ARL Quant'x光谱仪定量软件包，并在几乎所有应用中产生出色的结果，提供了适当的标准或校准样本。
校准结果
LHWF中的Ni和Cd的回归曲线如图1和2所示。该图示出了使用经验校准技术的校正强度与元件浓度之间的优异相关性。为所有元素获得的结果如表2所示。估计的标准误差（参见）是测量浓度与给定浓度之间的变化的量度。看得小于或等于5ppm，并且接近1的相关系数表示该EDXRF技术的优异精度。
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图1。LHWF中镍的回归曲线。
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图2。LHWF中镉的回归曲线。
表2。校准结果
| 元素 |
浓。范围（PPM） |
R.2 |
见(ppm) |
| CR. |
0 - 500. |
0.9998 |
3. |
| 倪 |
0 - 500. |
0.9999 |
2 |
| AG |
0 - 500. |
0.9997 |
4. |
| 光盘 |
0 - 500. |
0.9998 |
3. |
| SB. |
0 - 500. |
0.9996 |
5. |
| PB. |
0 - 500. |
0.9998 |
3. |
可重复性和检测限制
在含有每个元素的标称浓度为250ppm的标称浓度的样品上进行重复性测试。将样品连续测量10次，在测量期间，从仪器中取出并随后取代。施加相同的测量时间作为校准的测量时间。表3中示出了基于峰值和背景强度的可重复性结果和最小检测限制（MDL），如ASTM D5839中的处理，可以预期相似的检测限制。
表3。重复性结果和mdl的总分析时间，每个条件为4分钟。还显示了每个条件的分析时间仅为一分钟的mdl。
|
Cr (ppm) |
ni（ppm） |
AG（PPM） |
Cd (ppm) |
某人(ppm) |
PB（PPM） |
| 1 |
253. |
251. |
260. |
253. |
261. |
259. |
| 2 |
255. |
250. |
261. |
258. |
265. |
267. |
| 3. |
254. |
252. |
258. |
261. |
267. |
263. |
| 4. |
250. |
251. |
261. |
260. |
266. |
268. |
| 5. |
254. |
251. |
261. |
266. |
267. |
267. |
| 6. |
249. |
251. |
261. |
259. |
269. |
269. |
| 7. |
254. |
251. |
264. |
263. |
266. |
269. |
| 8. |
254. |
253. |
260. |
263. |
267. |
269. |
| 9. |
257. |
252. |
260. |
265. |
263. |
270. |
| 10. |
258. |
250. |
259. |
260. |
268. |
268. |
| 平均数 |
254. |
251. |
261. |
261. |
266. |
267. |
| 1-sigma. |
2．7 |
0．8 |
1．6 |
4.0 |
2.3 |
3.4 |
| MDL（240秒） |
1．5 |
0．4 |
1．0 |
0．8 |
2.2 |
0．9 |
| MDL(60年代) |
3.0 |
0．7 |
2.0 |
1．7 |
4.4 |
1．8 |
结论
这ARL Quant'x EDXRF光谱仪配备SDD有效测量液体危险废物燃料中的微量元素。使用ASTM D5839中定义的使用石墨的样品制备提供了一种快速简便的技术，用于处理LHWF样品的典型非均匀性。在空气下每种条件的60秒分析时间产生小于或等于5ppm的检测限。
ARL Quant'x光谱仪的灵敏度，速度，可靠性和易用性使其成为监测液体废物样本阵列的实验室的辉煌分析价值。
此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
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