污泥中金属元素的分析

污水污泥 - 废水处理和生活污水的副产品 - 主要含有磷（P）和氮（N）等营养物质的有机物浓密，因此可用于补充耗尽土壤的农田。

由于涉及废水的物理化学过程的性质，污泥具有浓缩废水中存在的有害成分的趋势，包括在废水中存在的重金属。美国EPA第503部分等政府法规和欧洲联盟的污泥指令86/278 / EEC限制了污水污泥的重金属含量。通常在污水污泥中监测浓度为10重金属的浓度，如，Cr，Cd，Cu，Pb，Hg，mo，ni，se和zn。如果未满足最大允许浓度，则焚烧主要用于处理污泥。

重元素在污水污泥可以通过适当的能量色散x射线荧光(EDXRF),这取决于一个高度敏感的探测器量化所有元素的发射谱线,从钠(Na, Z = 11)铀(U, Z = 92)在几个ppm % w / w浓度。由于样品制备是最小的，一个完整的样品分析可以在15分钟内完成。

仪表

的Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X EDXRF光谱仪集成了一个50 W Rh的目标x射线管，该射线管风冷，最高激发电压为50 kV，还集成了一个硅漂移探测器(SDD)。为了改善从Na到U的所有元素的峰-背景信号，已经开发了一套9个初级光束滤波器。配有旋转器的10位自动进样器，可实现各种样品的无人看管分析。

对于所有的能量色散探测器，SDD仍然是性能基准。具有30毫米的大活动面积²时，可有效捕获样品放电的特征元素x射线。

激励条件

在EDXRF中，通过针对样品激发来获得精度和灵敏度，仅获得所需元件。为了最佳背景控制，ARL Quant'X EDXRF光谱仪提供几乎无限的激励电压（4-50 kV）的组合以及许多主束滤波器。

如表1所示，从单独的污泥样品获得七种光谱，其总静止时间为6分钟，其实时对应于少于12分钟（包括检测器死区时间）。

表1。分析条件

健康）状况	电压（kV）	管滤波器	中等的	休息时间	元素
低咱	4	没有过滤器	真空	30.	钠，镁，铝，Si, P, S
低Zb	8	c厚	真空	30.	CL，K，CA
低佐	12	艾尔	真空	60.	钛、V、铬
中午	16	Pd薄	真空	60.	锰、铁、有限公司
中ZB.	20.	Pd中	真空	60.	镍、铜、锌
中期ZC.	28	Pd厚	真空	60.	As Se Mo Hg Pb
高咱	40	铜薄	真空	60.	Ag)、Cd

样品制备

污泥中的重金属浓度通常表示为干物质的Mg / kg（ppm）。对于样品制备，在研磨机中研磨干污泥以产生小于50μm的颗粒（325目），使得尽可能地最小化粒度的效果。欧洲杯猜球平台尽管可以直接分析粉末，但通过在15吨的手动压力机通过手动压力机通过手动压力造粒或没有结合剂，可以通过在15吨的手动压力机中造粒来分析样品 - 样品可重复性和精度。

校准

采用基本参数法对这些污泥样品进行了定量分析。从提供定量分析的标准元素试剂盒中收集20个纯化合物/元素标准，对FP模型进行校准;该套件可选与ARL Quant'x EDXRF光谱仪并包括覆盖整个周期表的所有所需元素。

污泥中含有相当多的有机基质成分(约65% w/w)，在光谱中不产生任何特征信号。未知矩阵必须定义为FP分析程序的一部分。对于标准污泥样品，有机部分适当地用纤维素(C₆赫格ydF4y2Ba₁₀O₅）。

验证

为了验证校准，四种污泥标准物质——BCR 144R、BCR 145R、BCR 146R和NIST 2781——被用作欧洲杯足球竞彩“未知数”。这些参考材料实际上是来自工业和家欧洲杯足球竞彩庭的污水污泥样品。这些参考资料分析结果如表2所示。欧洲杯足球竞彩

表2。使用ARL Quant'x光谱仪分析污水污泥的结果

	参考价值				分析结果
	BCR 144 r	BCR 145R.	BCR 146R.	NIST 2781	BCR 144 r	BCR 145R.	BCR 146R.	NIST 2781
	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤
Cd	1.82	3.5	18．8	12.78	1	3.	16	10
Cr	104.3.	307 *	196.	202 **	95.	312	198	214
铜	308	696	838	627.4	288.	723.	800	665.
赫格	3.14	2.01	8．6	3.64	<3	<3	12	<3
倪	47.7	247	70	80.2	43	239	69.	87.
Pb	106	286.	609.	202.1	99.	286.	545	214
Zn.	932	2122.	3060	1273.	887.	2154	2943	1304
Ag)	-	-	-	98 * *	-	-	-	94.
作为	-	-	-	7.82	-	-	-	＜ 10
锰	207.9	156	323	-	222	171.	339	-
莫	-	-	-	46.7	-	-	-	35
Se	-	-	-	16	-	-	-	16

＊王水可溶性含量
**Noncertified值

这些结果表明，使用纯元素标准品进行快速、简单的FP校准，其结果的相对准确度通常在5%-10%之间。通过额外的工作，使用类型标准进行更精确的校准，可以进一步提高结果。因此，ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪是筛选污泥样品的一种很好的工具。

检测极限

用标准参考材料NIST 2781推导出这些样品的检出限。检测限在很大程度上取决于是否存在相对高浓度的侵入性元素和样品基质的类型。这类样品的典型检出限见表3。

表3。分析污水污泥样品时的典型检测限制

检测限(ppm在60s活时间内)
Cr	3.	Se	2
锰	5	莫	1
倪	2	Cd	1
铜	2	赫格	3.
Zn.	2	Pb	3.
作为	3.

对于所有元素，可以实现几个ppm的检测限制，具有某些例外。镉（CD）和钼（MO）等重子元素的极低检测限值是主要的兴趣。

结论

的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪为污泥中重金属含量的筛选和监测提供了良好的工具。使用纯元素化合物和基本参数进行简单和容易的校准，提供了一种涉及很少样品制备的快速半定量分析技术。SDD还允许极好的元件灵敏度。

此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩

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