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C在生产环境中进行分析是x射线荧光(XRF)光谱法最重要的应用之一。一般来说，波长色散仪器是首选，因为它们的准确性，速度，精密度和长期稳定性。
最近，也安装了越来越多的能量色散XRF (EDXRF)仪器。事实上，在大型水泥工业中，EDXRF通常被设置为波长色散XRF (WDXRF)的备份，而较小的工业可能使用EDXRF作为生产控制的唯一XRF。
ASTM c - 114的要求
毫无疑问，ASTM C-114是评估水泥分析XRF仪器(和其他分析技术)性能最常用的标准测试方法。该标准定义了一个非常严格的协议，用于评估方法的精度和准确性，同时设置严格的性能要求。
该方案要求对XRF仪器进行适当校准，然后用XRF仪器分析至少七种标准胶结物——最好是NIST认证的标准物质(CRMs)。欧洲杯足球竞彩
在不同的日子，重复所有的样品制备步骤，完成两轮分析。还需要计算两轮的值和平均值之间的差值。
当使用7个标准品时——如本文所述——任何单一分析物获得的7个差异中至少有6个不应超过表1第3列所示的限值，其余差异不应超过该值的两倍。
表1。根据ASTM C-114结果的最大允许偏差
| 被分析物 |
单位 |
Max。重复差异 |
Max。副本与CRM证书值的平均值的差异 |
| Na2O |
％ |
0.03 |
０．０５ |
| 分别以 |
％ |
０．１６ |
0.2 |
| 艾尔2O3. |
％ |
0．20 |
0.2 |
| SiO2 |
％ |
０．１６ |
0.2 |
| P2O5 |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 所以3. |
％ |
０．１０ |
0.1 |
| K2O |
％ |
0.03 |
０．０５ |
| 曹 |
％ |
0．20 |
0.3 |
| TiO2 |
％ |
０．０２ |
0.03 |
| 锰2O3. |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 菲2O3. |
％ |
０．１０ |
0.1 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0.03 |
同样，每种分析物的7个平均值中至少有6个不应与表1第4列所示值以上的认证浓度差异，其余平均值不应大于该值的两倍。
仪表
的ARL QUANT 'X™XRF光谱仪Thermo Scientific™是一种EDXRF系统，提供经济和快速的分析能力。配备风冷Rh端窗管，0.05 mm薄Be窗，最高功率50w。一个面积为30毫米的电冷却硅漂移探测器(SDD)2配备在ARL量子x谱仪中。仪器中总共提供了九个初级光束滤波器，以保证总能找到最佳激励条件。对于无人值守的分析，可选的10位样品更换器提供。
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激励条件
为了覆盖表1中列出的所有分析物，使用了两个激励条件。在没有过滤器的情况下，4kV的一个条件，以将所有光元素从硫化钠和16kV一起激活所有光元件，并且为所有剩余的分析物具有薄的PD滤波器。使用300秒的总实时时间来完成单一的样本分析。所有测量均在真空中进行。表2中给出了条件的轮廓。
表2。激励条件
| 条件 |
电压(kV) |
过滤器 |
时间(年代) |
大气 |
分析物 |
| 低咱 |
4.00 |
没有一个 |
200 |
真空 |
Na2O,分别2O3.、SiO2P2O5,所以3. |
| 中期咱 |
16.00 |
薄Pd |
100. |
真空 |
K2啊,曹,TiO2、锰2O3.、铁2O3.，Zno. |
样品制备
7种18xx系列水泥crm (NIST SRMs 1880a, 1881a, 1884a, 1885a, 1887a, 1888a，和1889a)以压粉的形式制备。使用冰球和环磨机，水泥crm研磨90秒，压在20吨硼酸衬垫上，形成一个32mm的颗粒Ø。
结果
表3a和3b给出了不同水泥标准的结果概要。表3a比较的是副本之间的变化与最大允许值之间的变化，表3b比较的是副本平均值之间的变化。大多数分析物获得的结果满足ASTM C-114的要求。表3b显示了SiO的一个值2比表1中列出的最大差异更大。虽然这个值是NIST SRM 1887a获得的，但它仍然在舍入误差之内，小于允许值的两倍。因此，该分析物仍然满足ASTM C-114测试方法的要求。
表3。第1天和第2天获得的值之间的差值
| 被分析物 |
单位 |
Max。重复项之间可能存在的差异 |
Max。观察到重复之间的差异 |
| Na2O |
％ |
0.03 |
０．０２ |
| 分别以 |
％ |
０．１６ |
0.03 |
| 艾尔2O3. |
％ |
0．20 |
0.03 |
| SiO2 |
％ |
０．１６ |
０．１３ |
| P2O5 |
％ |
0.03 |
0．01 |
| 所以3. |
％ |
０．１０ |
０．０２ |
| K2O |
％ |
0.03 |
0．01 |
| 曹 |
％ |
0．20 |
0.04 |
| TiO2 |
％ |
０．０２ |
0．01 |
| 锰2O3. |
％ |
0.03 |
0．01 |
| 菲2O3. |
％ |
０．１０ |
0．01 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0．00 |
表3 b。值的平均值与认证值之间的差值
| 被分析物 |
单位 |
Max。副本的平均值与CRM证书值的允许差异 |
Max。观察到副本的平均值与CRM证书值的差异 |
| Na2O |
％ |
０．０５ |
0.03 |
| 分别以 |
％ |
0.2 |
０．０５ |
| 艾尔2O3. |
％ |
0.2 |
0.07 |
| SiO2 |
％ |
0.2 |
0．23 |
| P2O5 |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 所以3. |
％ |
0.1 |
0．06 |
| K2O |
％ |
０．０５ |
０．０２ |
| 曹 |
％ |
0.3 |
0．20 |
| TiO2 |
％ |
0.03 |
0．01 |
| 锰2O3. |
％ |
0.03 |
0．00 |
| 菲2O3. |
％ |
0.1 |
0.04 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0．00 |
检测极限
表2所示为使用ARL QUANT 'X光谱仪对水泥基质中不同分析物的检测限。为了满足ASTM C-114标准(表2)，本文报告了激励条件和测量时间的限值。
表4。最低检测限制
| 被分析物 |
单位 |
最低检测限制 |
| Na2O |
％ |
0.018 |
| 分别以 |
％ |
0.011 |
| 艾尔2O3. |
％ |
0.006 |
| SiO2 |
％ |
0.003 |
| P2O5 |
％ |
0．002 |
| 所以3. |
％ |
０．００１ |
| K2O |
％ |
０．００５ |
| 曹 |
％ |
0.003 |
| TiO2 |
％ |
0.003 |
| 锰2O3. |
％ |
０．００１ |
| 菲2O3. |
％ |
０．００１ |
| 氧化锌 |
％ |
０．００１ |
结论
本文的结果表明，一种紧凑的EDXRF仪器，如陆军研究实验室的定量'X光谱仪能够满足ASTM C-114水泥分析的要求。它们还证明，在不影响性能的情况下，分析时间可以很短。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。