AM粉体的流动性及粒径分布和形状的影响

细粉末和颗粒材料广泛应用于工业应用。欧洲杯足球竞彩必须对这些材欧洲杯足球竞彩料进行适当的表征，以控制和改进加工技术。表征技术与颗粒的性质如粒度测定、化学成分、形貌等有关，也与散装粉末的行为如密度、流动性、静电性能、共混稳定性等有关。

相反，对于散装粉末的物理行为，质量控制和研发实验室采用的大多数方法都是基于传统的测量方法。在过去的10年里，这些方法已经更新，以满足当前生产部门和研发实验室的要求。

测量过程，特别是，已经自动化和严格的初始化技术已经设计，以实现可解释和可重复的结果。此外，利用图像分析方法提高了测量精度。

一系列的测量技术已经发展，以满足工业加工颗粒材料和粉末的所有要求。欧洲杯足球竞彩相反，本文只介绍GranuCharge和GranuDrum仪器:

• 用于测量粉末的静电特性
• 颗粒测量流动特性，如动态粘性指数，流动角度，粉末曝气，和第一次雪崩角

GranuDrum

GranuDrum仪器是一种基于旋转滚筒原理的粉末流动性自动化测量技术。一个水平的圆柱体具有透明的侧壁，被称为滚筒，其中一半充满了粉末样品。滚筒以2到60转/分之间的角速度绕轴旋转。每个角速度的快照(30-100张图像，间隔1秒)由CCD相机拍摄。边缘检测算法用于检测每个快照上的空气/粉末界面，然后计算平均界面位置和围绕该平均位置的变化。

随后，流动角α_f-在文献中又称“动态休息角”-为每个转速由平均界面位置计算，动态粘性指数σ_f由界面波动确定。

一般来说，流动角α值较低_f与良好的流动性有关。一系列广泛的参数——如颗粒的形状、颗粒之间的摩擦和颗粒之间的内聚力(毛细管力、静电力和范德华力)——影响着流动角度。动态内聚指数σ_f只与存在于晶粒之间的内聚力有关。此外，内聚性粉末和非内聚性粉末分别导致间歇流动和规则流动。因此，接近于零的动态内聚指数与非内聚性粉末有关。粉末粘结性的增加与粘结指数的增加成正比。

此外，还测量了两者的流动角α_f内聚指数σ_f作为旋转速度的函数，GranuDrum仪器可以测量粉体的曝气和在流动时的第一次雪崩角度。

GranuPack

对于粉末的表征，参数如抽头密度、堆积密度和豪斯纳比测量(通常称为“抽头测试”)非常流行，因为测量既简单又快速。此外，粉末的密度和提高其密度的潜力对于运输、储存、结块等都是同样重要的参数。药典已经确定了建议的程序。

虽然这个测试很简单，但它有三个主要缺点。首先，测量结果依赖于操作者。填充技术确实会影响初始粉末体积。其次，用肉眼测量体积会导致测量结果存在较大误差。最后，这种简单的技术完全忽略了初始和最终测量之间的压缩动态。

GranuPack仪器是一种基于最新基础研究成果的改进的自动化抽头密度测量技术。一个自动化的装置被用来分析粉末的行为提交到连续的丝锥。精确地确定了初始密度ρ(0)， n次抽头ρ(n)后的最终密度和豪斯纳比Hr。点击次数一般固定在n = 500。最大密度ρ(∞)和动力学参数n的外推_1／2也可从压实曲线得到。虽然可以使用其他索引，但本文不介绍这些索引。

使用严格的自动初始化过程，粉末首先被放置在金属管中，然后一个轻型空心圆柱体安装在粉末床的顶部，以保持空气/粉末界面在压实过程中平坦。装有粉末样品的试管上升到ΔZ固定高度，进行自由下落。自由落体的高度通常固定在ΔZ = 1毫米或ΔZ = 3毫米。每次敲击后，高度h粉末床的大小是自动确定的。体积V由粉末的高度h计算出粉末的堆数。

因为粉末质量米是已知的，密度ρ被评估，并在每一次抽头后绘制。这里的密度是指粉床体积之间的比值V和大众米．在GranuPack方法中，使用少量粉末(通常为35 mL)即可获得可重复的结果。豪斯纳比Hr与压实比有关，计算公式为Hr = ρ(500)/ρ(0)，其中ρ(0)指初始体积密度，ρ(500)指500次压实后计算得到的抽头密度。

GranuCharge

在流动过程中，粉末内部会产生静电。电荷的出现归因于摩擦电效应，在摩擦电效应中，两个固体接触时发生电荷交换。当粉末在设备(如输送机、料仓、混合机等)内部流动时，摩擦电效应发生在设备与颗粒接触处以及颗粒之间的接触处。因此，粉末的性质以及用于开发该装置的材料的性质被认为是至关重要的参数。

图1所示。GranuCharge

GranuCharge仪器精确而自动地确定在与所选材料接触的流动过程中粉末内产生的静电电荷的数量。

粉末样品在振动的v型管中流动后，接触到与静电计相连的法拉第杯，该法拉第杯反过来测定粉末在v型管中流动时所获得的电荷。为了达到可重复的结果，一个振动或旋转装置被用于定期给v型管进料。

摩擦电效应本质上是这样一种结果:一个物体在其表面获得电子，因此带负电荷，而另一个物体失去电子，因此带正电荷。

所涉及的材料失去或获得电子的相对倾向决定了哪些材料带正电，哪些欧洲杯足球竞彩材料带负电。某些材料比其他材欧洲杯足球竞彩料更容易获得电子，同样地，其他材料也更容易失去电子。开发了摩擦电系列(见表1)来代表这些趋势。它列出了一些倾向于欧洲杯足球竞彩带正电的材料和一些倾向于带负电的材料。欧洲杯足球竞彩表的中间列出了不倾向于任何一种表现的材料。但该表仅提供与材料充电行为趋势相关的信息。欧洲杯足球竞彩为此，开发了GranuCharge仪器，以提供与粉末的充电行为有关的精确数值。

表1。摩擦电系列

选粉

粉末的描述

在这项研究中，我们选择了两种青铜粉末——样品A和B，它们是由Retsch公司提供的。

图2。样品一个

图3。示例B

所有粉末的颜色为棕色/橙色;但样品A比样品b颜色深，粉末盒内没有硅胶袋，以避免湿度影响。

颗欧洲杯猜球平台粒尺寸分布及形状分析

分析和表征颗欧洲杯猜球平台粒大小分布(PSD)和形状是由Retsch公司通过CAMSIZER X2仪器完成的。CAMSIZER X2是一种强大的、高度通用的粒子分析仪，具有广泛的测量范围，结合了下一代相机技术和灵活的色散选项。CAMSIZER X2基于动态图像分析原理，可在0.8 μm至8 mm的范围内提供悬浮物、颗粒和粉末的粒径和形状的精确信息。

图4。CAMSIZER X2

图5。颗欧洲杯猜球平台粒形状分析(球度)

上图可以得出与粒子球形度有关的结论。欧洲杯猜球平台显然，样品B中30%的颗粒球度在0.95以上，主要由球形颗粒组成，而欧洲杯猜球平台样品A颗粒的形状更“混沌”，95%的颗粒球度在0.95以下。

图6。粒度分布

这种粒径分布被认为是有趣的，因为它有助于得出样品B (d50接近48 μm)比样品a (d50接近38 μm)更粗的结论。

根据Retsch的初步观察，样品在准静态条件下的流动性几乎是相同的。为了证明这些假设，本研究将使用三种GranuTools仪器:GranuPack(抽头密度)、GranuDrum(粉末流变仪)和GranuCharge(摩擦电效应测量)。

GranuPack分析

试验协议

对于GranuPack仪器进行的每一次实验，以1hz的攻丝频率对样品进行1000次攻丝，测量单元自由落体为1mm(∝攻丝能量)。在实验前要记录湿度和空气温度。对某些样品进行了两次调查。本实验的目的是证明GranuPack仪器的高精度，并强调粉末的老化及其如何影响其流动性。

实验数据

在每次实验前，记录粉末质量，然后按照软件指令(即不依赖用户)将样品倒进测量单元。在相同的水分条件下(21℃，45% RH)，分析粉体的堆积密度。

图7所示的全压实曲线是体积密度(ρ(n))与丝锥数量的比值。然而，显示的误差棒太小，难以察觉(体积密度误差约为0.4%)。

图7。聚酰胺2200粉末的堆积密度与丝锥数

表2显示了完整的结果，其中ρ(500)是取样500次后的容重(g/mL)。ρ(0)是初始堆积密度(以g/mL为单位)，ρ(∞)是最佳堆积密度(以g/mL为单位)，它是由GranuPack软件中提供的一个模型计算出来的，并预测了敲击试验可以达到的最小密度。

Cr和Hr是卡尔比和豪斯纳比，τ和n_1／2是与压实动力学有关的两个参数(参见附录1)。

表2。GranuPack结果:所有粉末的比较

样品名称	ρ(0)(g / ml)	ρ(n) (g / ml)	n½	人力资源	Cr	ρ(∞)(g / ml)	τ
样品A测试n°1	4.643	5.149	87.8	1.109	9.8	5.400	153.3
样品A测试n°2	4.633	5.137	71.3	1.109	9.8	5.370	130.9
样品B测试n°	5.339	5.851	53.9	1.096	8．7	6.055	89.2
样品B测试n°	5.353	5.836	62.6	1.090	8．3	6.033	94.1

结果解释

关于初始体积密度，这些样品看起来是非常不同的。显然,样本体积密度接近4.638 g / mL,虽然它相当于5.360 g / mL的示例B利用密度的趋势是相同的(1000年之后水龙头),也就是说,样本的密度(5.144 g / mL)较低相比,示例B (5.844 g / mL)。

为压实动力(n_1／2参数)时，可推导出样品B的压实速度更快(平均n_1／2= 58.25)与样本A(平均n_1／2= 79.47)。相反，Retsch关于流动性的观察是通过豪斯纳比建立的，关于测量精度(豪斯纳比为0.8%)，产品的流动性是相似的(Hr接近1.100)。

GranuDrum分析

试验协议

在使用GranuDrum仪器进行的实验中，粉末在打开盒子后很快被分配到测量单元内。所用粉末的量约为50 mL。使用标准条件(45% RH和22℃)调查每一种粉末。接下来，分析20个GranuDrum速度(从2到60转)，每个速度，获得40张照片，以提高测量的准确性和重复性。

实验结果

粘性指数和动态休止角随颗粒转速的变化如图8所示。所有提出的测量都是通过增加转鼓的速度，然后减少它(这一步的主要目的是强调一种造粒现象，即触变性行为)。

图8。粘性指数与转鼓速度的关系

与界面(空气/粉末)位置变化相关的粘性指数仅表明三种接触力。因此，粘聚性指标衡量粉末的铺展性。

结果解释

首先，当考虑低速(2转/分)时，很难获得粉末流动性的分类。这个观察证明了GranuPack的结论(与豪斯纳比率)。然而，当鼓的速度增加时，产品可以很容易地描述。

试样B表现出剪切增厚的特性，当施加的剪应力越来越大时，试样的扩展性降低。也许，这一事实可以归因于它的球形形状。然而，在60转/分钟时，所测得的最大内聚性指数接近8，因此，产品在整个速度范围内的铺开性非常好。考虑到颗粒的粒径分布与流动性成反比，这样的观察结果与前面描述的颗粒特征非常吻合。欧洲杯猜球平台

样品A的行为在2 ~ 16 rpm之间确实更加复杂，突出剪切增厚趋势，粉末的扩散性在16 ~ 40 rpm之间增加。在40转/分钟以上，另一种剪切增厚行为最终确定，导致粉末铺展性下降。这种复杂的行为可能与粒子的形状有关，粒子的形状远离球体。欧洲杯猜球平台最后，由于其颗粒形状分布较低(与样品B相比)，该产品的流动性/铺展性较低。

如此有趣的结果，特别是对于样本A，确实表明GranuDrum测量有助于确定最佳重涂器，也就是说，以最佳的加工速度获得最佳的铺展性。可以看出，这个值接近40转/秒，也就是170毫米/秒(见附录2)。此外，对粉末在低速(即2转/秒)下的粘结指数的观察，很好地符合Retsch的思想和GranuPack的数据解释。

GranuCharge分析

试验协议

利用GranuCharge仪对摩擦电效应进行了分析。每次用GranuCharge仪器进行的实验都使用振动给料机和铝/不锈钢316L管。每次测量，使用25毫升的粉末，并在测量后不重复使用。所有粉末在标准条件下(21°C和50% RH)进行检测。

图9。振动/旋转给料机及不锈钢管摄影

试验开始时，初始粉末电荷密度(问_我， nC/g)通过将粉末倒入法拉第杯中测定。完成这一步后，将粉末引入旋转给料机内，然后开始实验。在实验接近尾声时，确定了最终电荷密度(问_f数控/ g)。

使用GranuCharge仪器获得表3中总结的所有结果。Δ问＝qf−问₀， nC/g， %lost是在GranuCharge管道中捕获的粒子的百分比。欧洲杯猜球平台

表3。用GranuCharge仪器合成的结果

粉末	问0(数控/ g)	问f(数控/ g)	Δq (nC / g)	%失去
样品一个	0.042	-0.020	-0.063	０.１
示例B	0.136	0.036	-0.099	０.１

图10。每一种粉末的初始和最终装药密度比较直方图。

结果解释

关于初始电荷测量，样品B (问₀= 0.136 nC/g)比样品A (问₀= 0.042数控/ g)。此外，与316L不锈钢管接触后的流动趋势也是一样的，这意味着样品B的电荷积聚更高(Δ问=−0.099 nC/g)与样品A (Δ问=−0.063数控/ g)。

此外，所有的粉末也是阳离子的(最初带正电);然而，它们在316L不锈钢管道内流动时获得负电荷。

粒度分布可以负责的累积更高的收费样品B(样本相比)。显然,较低的粒度分布转化为更高的特定区域,因此,更多的管道和颗粒之间的摩擦表面的流动。欧洲杯猜球平台

结论

在分析过程中选择了两个样本。两种粉末都是青铜粉末，一种颗粒大，呈球形，另一种颗粒小，呈非球形。欧洲杯猜球平台然而，尽管有这些变化，与粉末在准静态条件下的流动性有关的结论还不能得出。这种观察结果是通过GranuPack和GranuDrum仪器因为产品下划线可比较的豪斯纳比率和内聚指数(在2rpm)值。然而，当以更高的速度运行时，可以看到一些差异:

1. 粒径分布越小，粘结指数越低，铺展性越好。此外，由于球的形状，剪切增厚的行为被强调。
2. 最低的铺展性表现为最大的粒径分布(因为其最高的粘性指数)，这也表现出复杂的流变行为，由于其非球形的形状。

附录

附录1:GranuPack理论背景

动力参数n_1／2对应达到压实曲线一半所需的丝锥数。

通过理论模型对压实曲线进行拟合，得到特征振头数τ。

附录2:转鼓转速与过程速度的关系(mm/second)

图11。转鼓转速与过程速度的关系(mm/second)．

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