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传统的实验室方法通常用于分析乙醇-碳氢化合物混合物中的水分含量，而可见近红外光谱(Vis-NIRS)可以作为一种更快的替代方法。Vis-NIRS快速跟踪原材料检验、过程监控和最终产品控制。
介绍
燃油中存在的水会造成侵蚀、水腐蚀、空化和剥落，从而损坏油箱和发动机。此外，水分的存在也会导致微生物生长和燃料氧化。由于湿气引起的锈蚀一直是燃油系统存在的问题，现代高压燃油系统对传统低压系统更为敏感。
因此，燃料系统的制造商指出，不应该有没有自由水到达发动机[1]。为避免出现自由水的辐射，并确保其溶解在燃料中，因此必须保持在其饱和点以下，根据温度和Petro柴油/生物柴油的比例，从0.005％到0.18％变化。因此，重要的是要定期监测燃料中的自由水量以确保发动机的寿命。
燃料中游离水检测的传统方法
用于测定润滑油、石油产品和添加剂中游离水的标准方法是ASTM标准D6304。ASTM标准D6304是一种基于Karl Fischer (KF)滴定法的方法，广泛应用于石油产品的制造、购买、销售或转让中分析石油产品的水分含量。这种传统的方法不仅需要使用有毒溶剂，而且常规分析的成本也很高，主要是需要训练有素的操作人员来获得可重复性的结果。
Vis-Nirs是常规KF滴定的有效替代品
为了开发传统KF滴定的替代品，利用库仑KF滴定获得的51个不同水分值的燃料(乙醇-碳氢混合物)样品，并利用光谱数据变化与水分值之间的相关性来开发预测模型。在51个样本中，47个用于建立预测模型，4个用于外部验证。获得的样品水分含量在0.0026 ~ 1.2016%水分之间。为了预测visnirs替代KF滴定法的有效性，
使用近红外光谱仪(NIRS XDS)快速液体分析仪分析样品，在室温下使用2 mm通径的石英玻璃试管采集全波长范围(400-2500 nm)的光谱。使用Vision Air 2.0 Complete软件进行数据的获取和管理以及量化方法的开发。
表1。二手设备和2020欧洲杯下注官网软件。
| 2020欧洲杯下注官网 |
瑞士万通代码 |
| NIRS XDS RAPIDLIQUID分析仪 |
2.921.1410 |
| 近红外石英玻璃试管，2毫米路径长度 |
6.7401.210 |
| 视觉空气2.0完成 |
6.6072.208 |
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图1。NIRS XDS RapidLiquid分析仪用于波长范围内的光谱数据采集，从400nm到2500nm。
通过增加水分含量和吸光度的增加与1880-1670nm和1875-1990nm的吸收带之间的相关性来证明样品光谱的结果用于构建定量预测模型。不仅使用6个因素的部分最小二乘（PLS）模型显示提供的参考值与计算值之间的高相关（R.2= 0.999)，标准误差较低(SEC = 0.0097%， SECV = 0.0116%， SEP = 0.0120%)。综上所述，visnirs可作为常规KF滴定的一种可靠和快速的替代方法，从而节省时间和金钱。
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图2。47个乙醇/碳氢化合物共混物样品在1300-2200 nm范围内的非预处理光谱。1400 nm和1900 nm附近的典型水带被突出显示。
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图3。预测含水量Vis-NIRS与KF滴定值的相关图。显示是校准（蓝色）和验证数据（绿松石）。
表2。水分含量定量方法开发的结果。
| 。 |
。 |
| 回归模型 |
PLS有6个因素 |
| 预处理 |
没有一个 |
| 波长范围 |
1380 - 1670纳米,
1875 - 1990纳米 |
| R.2 |
0.999. |
| 秒 |
0.0097% |
| SECV. |
0.0116% |
| s |
0.0120％ |
| 范围 |
0 - 1.2%的水分 |
表3。KF滴定法测定的外部验证样品水分含量与visnir预测的比较。
|
近红外光谱(%) |
kf tit [％] |
| 样品1 |
0.426±0.005 |
0.420 |
| 样品2 |
0.665±0.002 |
0.665 |
| 样品3. |
0.827±0.007 |
0.831 |
| 样品4. |
0.056±0.010 |
0.058 |
参考资料及进一步阅读
- http://www.mycleandiesel.com/
- https://www.astm.org/Standards/D6304.htm
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这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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