道路污染物调查:测定炉渣中氟污染物的浓度

在建造道路时，铁渣和钢渣的结合可能会使炉渣中所含的氟化合物渗入环境，造成潜在的有毒影响。科布伦茨-兰道大学技术化学系博士候选人Dominik Hahn开发了一种方法，通过使用燃烧IC来测定炉渣样品中氟污染物的浓度。

根据美国地质调查局的估计，仅2016年一年，钢铁行业就因高炉和钢厂的炉渣积累了约4.6 -6亿吨钢铁渣。渣被定义为非金属物质仍然后许多工业过程,如矿石的冶炼。重要的是要注意,渣本身并不被视为废品,事实上,渣的再利用形成了潜在的替代的基础建筑材料用于公路工程过程。欧洲杯足球竞彩此外，矿渣作为原料的再利用在水泥工业中得到了成功的应用。欧洲杯足球竞彩

评价钢渣环境相容性的一个重要参数是检测钢渣样品中氟含量的可浸出性。虽然了解含氟炉渣产品的确切浸出过程的资料有限，但目前的一些研究项目侧重于了解这一现象。通过了解氟浸渣的复杂过程，研究人员希望这一新发现的知识将影响未来冶金工作的变化。

氟从炉渣中浸出的能力

通过柱式或批式等价物中浸出的氟量来评估炉渣的浸出行为不足以用于分析目的。必须将炉渣中的氟浓度与固体材料中原来的氟总浓度联系起来考虑。目前对炉渣浸出行为的研究需要一种快速的常规方法来测定炉渣样品中氟的总浓度。这些分析方法必须具有较高的精密度和低于50 mg/kg的检测限。

传统的分析技术用于测定炉渣样品中氟的浓度，往往需要大量的样品制备。随着样品制备的转移，必须从分析样品中去除干扰元素，如钙、铝和铁(III)离子。手工进行这种样品制备程序通常是一个非常耗时和成本高的过程。此外，这些传统的分析技术往往是错误的主要来源。

燃烧IC:减少时间要求和错误生产

直到最近，离子色谱与内联燃烧消化(combustion IC)主要用于分析有机基质，如燃料，聚合物，药品和食品。燃烧IC仪器具有全自动分析能力，适用于炉渣样品中氟含量的测定。由于该技术以前没有被用于炉渣的分析，因此需要优化热水解消化的参数，以及将分析物转移到吸收溶液中，以确保对无机氧化物元素的全面可靠分析。手工进行样品制备不仅时间和成本高，而且是误差的主要来源。

图1所示。燃烧IC系统由930 Compact IC Flex, 920 Absorber Module和Co .组成米来自耶拿分析的bustion模块。

燃烧IC中样品的制备

DIN 51084中也描述了热水解消解，它在燃烧IC中完全自动化，并与IC分析系统在线连接。样品的热消解在氩气气氛下进行，而热解气体需要持续添加少量超纯水以实现该消解过程。添加超纯水可防止出现不必要的沉积物和玻璃腐蚀，同时确保样品中的氟浓度完全转化为氟化氢。

燃烧消解产生的气体溶解在吸收溶液中，然后输送至分析模块。然后对溶液进行脱气，在色谱分离之前，使用内联超滤释放颗粒并确保分离柱的保护。随后的抑制可确保稳定且低的背景电导率，以及通过电导率检测精确且正确地测定氟浓度。欧洲杯猜球平台

图2。燃烧模块的工作原理。

炉渣分析用燃烧集成电路的优化

为了优化炉渣中氟的燃烧IC，必须考虑样品重量、燃烧后时间、超纯水速率、洗脱液和吸收液的体积和浓度。

燃烧后的时间

涉及各种后燃烧时间的试验表明，延长后燃烧时间能够实现更有效的消化。较长的后燃烧时间可使氟更有效地从强键中分离出来，如在炉渣中发现的那样。当后燃烧时间超过300秒时，曲线变得平坦，这标志着通过调整后燃烧时间可以实现的最佳状态。

图3。燃烧后时间的优化。

样品重量

优化样品重量的尝试表明，对于大约10毫克(mg)大小的样品，消化是最有效的方法。小于10毫克的样品会影响测量的精度，也会导致洗脱液中存在的分析物浓度更小。

大于10 mg的样品尺寸将导致样品表面和样品质量之间出现不利关系。能量可转移的小面积燃烧的消化效应将导致燃烧消化期间样品中的温度梯度，从而导致聚集体形成。通过将样品精细地分布在石英毛毡上，可获得最大的样品表面。

图4。优化样品权重。

超纯水流速

为了提高燃烧气体对水蒸气的吸收，采用超纯水流量是有利的。将超纯水流速加倍至0.2 mL/min已被证明在分析物中具有更有效的吸收。此外，较高的流速还可以抵消可能驻留在燃烧管内的玻璃腐蚀和沉积物。

图5。超纯水流量的优化。

增加氟体积的检测

为了改善分析物在IC模块中的转移，对适当洗脱和吸收溶液所需的体积和浓度进行了进一步优化。由于这些变化，可检测的氟浓度平均增加了55%。

图6。优化结果:检测到的氟体积至少增加7.5%，最大增加116.3%。平均增长55%。

燃烧模块部分样品喷射系统的特写。从热解炉发出的光通过光纤连接到火焰传感器。为了更容易看到光纤，火焰传感器已从该图像中移除。

氟测定作为环境友好型炉渣管理工艺的基础

2 mg/kg和6 mg/kg样品的验证、检测和测定限值用于检查炉渣样品中的氟含量。在<10 mg/kg至5000 mg/kg的范围内，标准偏差达到<2%。燃烧IC被证明是一种价格低廉且可靠的技术，不仅可以测定炉渣样品中的氟浓度，还可以评估炉渣样品的环境兼容性和使用潜力，以便将来用作再利用材料。

本信息来源、审查和改编自Metrohm AG提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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