大麻分析的综合解决方案

Advion为全面的大麻测试提供综合实验室解决方案，包括效力测定、大麻素水平分析、农药鉴定和重金属定量。Advion的定制大麻实验室解决方案包括压力紧凑型质谱仪（CMS）、模块化AVANT（U）HPLC系统和分离ICP-MS。

通过集成Advion Plate Express™TLC plates Reader和Advion Atmospheric solid Analysis Probe来简化您的工作流程^®)用于大麻取样溶液。直接、快速地分析样品，以确定各种大麻素的含量，如天然大麻素（CBN）、四氢大麻素（THC）（即大麻的精神活性成分）和降解产物大麻素（CBD），无需额外的样品制备。

图1。大麻素的化学结构、元素组成和分子质量。

应用:薄层色谱-质谱联用分析

推荐板Express TLC板读数器通过将靶向化合物直接输送到CMS来提供TLC板的快速，按钮分析。执法需要确定大麻的活性成分，其中这些化合物是非法的，以及在越来越多的法律市场中的产品控制和优化。

在需要简单、明确和合法的方法来检测和定量植物代谢物的情况下，不可避免地选择质谱检测器。

图2。CMS和Plate Express的实验装置。

方法使用TLC / CMS进行定性检测大麻素的定性检测，以及用于定量测定THC的HPLC / CMS所有预示着在大麻分析中使用紧凑型质谱中的添加益处。

Plate Express可以单独或顺序分析TLC板上的一条通道。然后提取存在的化合物，然后将其运输至CMS进行进一步分析。图3以典型的定性方式描述了THC的TLC/CMS分析，在明确测定该样品中存在的THC时，源CID MS（图3C）中产生的负离子模式（同时获得的正离子模式MS和源CID MS数据未显示）。

大麻素的TLC / MS分析。（a）CBD，CBN和THC的分析混合物在车道上以1μg材料的典型TLC分离。（b）THC的RF区域的TLC / MS分析（RF = 0.47）示出了具有突出的负离子信号的强MS TIC信号，在M / z 313.2（未示出）。（c）THC的特征性CID片段。（d）分析整个TLC泳道的替代方法表明，CBN，CBD和THC在TLC分析期间不分开基线，因此定量分析应使用HPLC / MS。

图3。大麻素的TLC / MS分析。

然而，THC和CBD不仅具有相同的同位素质量(尽管分子结构不同)，而且在正离子模式ESI/MS中片段相同(数据未显示，进行比较^[2])然而，当涉及到负离子模式时，源内CID产生相同的m/z碎片，但相对强度明显不同。因此，这允许在负离子模式MS中区分THC和CBD。

（A） 负离子模式SRM中所有三种分析物的典型HPLC/CMS色谱图，上痕量为m/z 313.2的XIC，下痕量为m/z 309.2的XIC。所有三种化合物（B:THC、C:CBD和D:CBN）都可以获得良好的线性校准功能，在使用的2.1 mm内径的色谱柱上覆盖250至2.5 ng的分析物-足以分析含0.1%w/w THC的植物材料。

图4。大麻素的LC/MS分析。

此外，建立了HPLC / CMS方法，以证明在10分钟的分离时间内基于SIM扫描的SIM扫描的CBN，CBD和THC的定量工作流程（参见图4A）。Calibration functions with good linearity in a range of 2.5 to 250 ng on column (i.e. sufficient to quantify from cannabis plant material with only 0.1% w/w content such as roots, stems and leaves of the plant) can be observed from the triplicate analysis of cannabinoid standards.

应用：使用ASAP / CMS进行大麻分析

在CMS上使用ASAP和大气压化学电离（APCI）结合使用的促进，以进行直接样本分析，以便快速筛选和质量控制。该技术有助于涉及含有THC /大麻素的任何材料的直接和快速的研究（不到30秒）。更重要的是，该过程不涉及需要任何样品制备。

图5。带有扩展玻璃毛细管的ASAP直接插入CMS启用ASAP的APCI离子源。

图6。ASAP / APCI / CMS分析的示意图。

人机工程学设计的工作流程效率，ASAP有一个按钮手柄和释放，以快速拾取玻璃毛细管快速测定。将样品直接插入CMS的APCI离子源，无需样品制备或色谱，即可进行敏感分析。

图7。为了模拟在卷烟或处理大麻原料时发生的皮肤接触，将一撮样本在拇指和食指之间滚动。

图8。MS数据显示，对照皮肤(左)和暴露皮肤(右)接触大麻前后的ASAP手指皮肤分析均为正电离(上迹)和负电离(下迹)。

在拇指和食指之间捏一撮已知的大麻物质。然后用ASAP探针滑动食指进行分析(图3)。可以观察到，与对照皮肤样品相比，在暴露的皮肤上可以看到丰富的信号m/z311.2 / 309.1和315.2 / 313.2，与相应的（M + H）一致⁺和(mh)^-THC/CBD和大麻酚的含量（图4）。

有趣的是，注意到只有组合的正极和负离子模式数据可以提供有关大麻素的存在可靠的确认，因为普通的皮肤样本通常在质量范围（数据未示出的数据）上显示各种信号。

结论

• Expion Ex.按离子CMS显着提高了自然产品中获得的信息的质量 - 因此帮助管理基于大麻的质量控制，以及执法
• CMS具有更快的扫描速度、在线极性切换和源内CID，可在大麻分析中生成有价值的信息
• Advion Plate Express TLC平板阅读器使用薄层色谱板生成目标质谱，从而分析感兴趣的斑点
• ASAP的进展不需要样品制备，没有用于快速，直接分析任何固体或液体样品的色谱法
• HPLC/CMS为THC、CBN和CBD提供了一种稳健可靠的定量方法

文学

^［1］推荐的方法，用于识别和分析2009年大麻和大麻产品的联合国毒品和犯罪办公室;ISBN 978-92-1-148242-3

^[2]Broecker S，Pragst F.正电喷雾电离过程中大麻酚和Δ9-四氢大麻酚的异构化。流动注射混合四极杆飞行时间质谱在源氢/氘交换实验中的应用。质谱快速通讯2012；26(12):1407-1414. 我们要感谢Sigma-Aldrich Supelco对本研究中使用的Titan HPLC柱的慷慨捐赠。

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