TLC-MALDI可以用于工业材料的分析吗?欧洲杯足球竞彩

TLC(薄层色谱)是一种常用的分离化学混合物的方法。通常，当TLC用于分离时，平板上的每个点都必须刮掉，从固定介质中提取，然后进行分析，例如通过质谱分析。

为了绕过这些耗时的步骤，TLC- maldi已经开发出来，它允许从TLC板上直接进行MS测量。

到目前为止，进行的大多数分析都是针对生物相关的化学物质，如脂质。本文将探索利用TLC-MALDI对工业材料进行分析。欧洲杯足球竞彩

关键字	仪器和软件
工业原料欧洲杯足球竞彩	ultrafleXtreme
薄层色谱法	solariX
石油添加剂	TLC-MALDI
	fleximaging

方法

所用模型样品是激光打印机的有机光导体（OPC）鼓中的电荷传输材料（CTM）。欧洲杯足球竞彩待分析的混合物含有六种不同的CTM（图1）和另一种OPC材料，酞菁（TioPc）。将化合物溶解在THF中以制备溶液并施加到TLC板上，然后在2D中耗尽。

使用Bruker的Ultraflextreme Maldi-Tof MS进行MS分析。使用专用软件为1D和2D分析自动进行数据捕获，使用Fleximaging用于2D分析。每个的结果都显示在各自的观众中。

此外，用1D-TLC-MALDI对新鲜机油和使用3个月的机油进行比较。随后使用MALDI-FT-ICR质谱(SolariX, Bruker)进行更深入的分析。

图1所示。中药混合物中各组分的分子结构

结果

图2示出了在2D TLC之后CTM-MIX的MS图像，它表明不同的解决方案组分已成功分离并形成了它们自己的TLC斑点。

图2。在薄层色谱板上显示CTM-mix的二维质谱图像

图3A显示了通过TLC分离之前CTM-MID的MS谱。可以观察到来自CTM-6的质量信号干扰另一个组分（在M / Z 408的宽峰，这应该对应于元稳定的片段）。图3B说明TLC分离可用于清除CTM-6的清晰检测，没有干扰。

图3。分离前ctm混合(A)和TLC板上CTM-6斑点(B)

图4是CTMs混合物的1D MS谱，在TLC-MALDI查看器中显示。m/z绘制在x轴上，光谱的数量与位置有关(因此R_f值)，绘制在y轴上。质谱峰的强度用颜色强度表示。在这种情况下，混合物的每个成分，包括CTM-6，都被完全分离。

图4。在薄层色谱板上进行ctm混合物的一维质谱测定

一般来说，质谱图像很容易解释，但是当使用一个大的薄层色谱板时，收集数据可能很耗时;有时需要几个小时。采用TLC- maldi的1D TLC分析比传统分析需要更少的时间，独特的数据查看系统允许挑选出有趣的特征，例如与副产物或杂质有关的斑点。这是因为该方法可以显示每一个存在的质量信号，而MS成像只能显示预先指定的质量。

另外，使用3个月前后的汽车发动机油，通过1D展开和MS测量，与TLC-MALDI进行比较(图5)。必须使用2,5-二羟基苯甲酸(DHB)作为基质，这与CTM样品可以在没有基质的情况下进行离子化是不同的。

图5。(A)使用前和(B)使用后3个月的机油TLC-MALDI

TLC板通过浸渍DHB涂层，然后按照布鲁克浸渍涂层协议的规定用吹风机干燥。在TLC分离之后，可以识别出油中存在的一些成分，这些成分在新的和使用过的样品之间有明显的差异，这表明一些成分在油的使用过程中丢失了。

发动机油一般由基础油和附加添加剂组成。基础油是碳氢化合物混合物，用MALDI很难电离，也就是说TLC检测到的成分是添加剂。利用MALDI-FT-ICR质谱(MS)的高质量分辨率和准确性对新油样点和旧油样点进行比较，以确定它们的元素和化学性质。

图6为图5中黄色圆圈标记的TLC斑点的质谱图。前驱体质量用于计算C的元素组成₃₉H_81.n和碎片离子之间的质量差异（c₁₃H₂₆)，前体使化合物被鉴定为三十三胺。

图6。图5中黄色圆圈所示的薄层色谱斑点的FT-ICR MS/MS

概括

2D TLC-MALDI (MS成像)最适合获得直观的结果，而1D分析最适合获得详细的结果。决定需要执行什么类型的分析以及所需的详细程度是一个重要的步骤。

FT-ICR MS是一种非常强大的TLC-MALDI和常规MALDI样品制备技术。该仪器的设计使样品表面高度不影响其功能。

结论

• TLC- maldi是一种简单的技术，可以避免从TLC板上刮取每一个斑点
• TLC-MALDI可用于工业原料及混合物的分析欧洲杯足球竞彩
• MALDI-FT ICR质谱有利于深入分析，MALDI-TOF质谱有利于筛查

承认

由Toshiji Kudo最欧洲杯足球竞彩初撰写的材料制作;Morishita (Yoshihiko noda);已经Iwasaki;日本横滨Bruker Daltonics公司的Takashi Nirasawa。

这些信息的来源、审查和改编来自Bruker Daltonics提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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