美国环境保护署(EPA)的任务是改善空气质量,这导致对有效的空气质量监测方法的需求增加。其中一种方法是监测娱乐区、住宅区和工业区除尘器收集的空气中环境物质中的元素。
XRF(X射线荧光)是最流行的测量这种物质的方法,因为这种方法具有高度的灵敏度和非破坏性。
这个阿尔™ 量子X能量色散X射线荧光(EDXRF)系统,来自Thermo Scientific™, 非常适合测量过滤器上收集的不同元素。该系统位于实验室工作台上,可用于钠和镅之间(包括)所有元素的精确测量。
当使用样品转换器时,该系统可与尺寸在25–47 mm之间的过滤器一起工作,或在手动加载时,可与尺寸高达220 mm的过滤器一起工作,几乎不需要样品制备。
系统采用革命性的硅漂移探测器(SDD),降低了光谱干扰的影响;意味着收集了干净、高质量的数据。探测器有一个30毫米的大直径2.为有效收集X射线信号提供大立体角的工作区。
使用高通量铑阳极管(用于X射线传播)提供宽元素范围的灵敏度,该阳极管可直接照射样品或与9个不同的过滤器一起工作以提供不同的激发波长。
为什么ARL QUANT'X光谱仪是空气过滤器监测的完美选择
- 硅漂移探测器(SDD)面积大,灵敏度极高
- 当使用Mn K-a源时,SDD提供了135 eV的典型分辨率。
- 可检测从钠(Z=11)到镅(Z=95)的元素
- 可以同时分析几个不同的元素
- 铑阳极X射线管,通量50 W,激发电压4–40 kV,步进1 kV
- X射线管滤光片轮有9种选择,可提高宽元件范围的灵敏度
- 较大的动态范围,可测量ppm至%
- 具有10个位置的自动样品转换器,20个位置的转换器可用于直径为32 mm的样品
- 适用于各种不同的样本大小和类型
- 提供5种不同的主管准直器(1.0 mm至8.8 mm)
- 用于快速测量和提高吞吐量的数字脉冲处理
- 可通过以太网连接进行远程访问
- 单量子™ 软件,来自Thermo Scientific™, 用于样品的元素分析,无需使用标准
- WinTrace软件,来自Thermo Scientific™, 包括基本参数和经验参数以及薄膜模块
除上述优点外,以下技术特征还支持提供多年可靠服务的仪器:
- 可现场运输,坚固耐用,便于移动
- 机械简单
- 维护成本低
- 长期稳定性-个别校准数月内保持在质量控制规范内
励磁条件
ARL QUANT'X利用过滤后的X射线辐射在最佳条件下激发样品,产生样品不同元素的荧光。
该系统通过使用九位滤波器轮来降低噪声并提供定制的激发波长。选择各种采集参数,以优化所关注元素的激励和最佳检测限。
样品制备和展示
分析前无需准备空气过滤器。所需要的只是一个简单的检查,以确保过滤器没有可能影响测量的缺陷。在真空条件下对过滤器进行分析,以避免测量环境空气中的元素,从而提高对轻元素的敏感性。
如果过滤器直径大于31 mm,可以一次装入10个自动取样器托盘,如果直径小于31 mm,可以使用20个位置的托盘。自动取样器托盘具有可拆卸的样品架,用于装载不同尺寸的过滤器。
.jpg)
定量分析
所采用的分析方法是美国环境保护署(EPA)方法概要IO-3.3的修订版(环境颗粒物中金属的测定).
可使用MicroMatter,Technologies Inc.提供的商用薄膜标准(单元件或双元件)和空白薄膜进行单独的经验校准。使用国家标准与技术研究所(NIST)标准参考材料(SRM)2783过滤介质上的空气微粒对校准进行验证。
.jpg)
图1。NIST SRM 2783的光谱。
NIST SRM 2783的光谱采用ARL QUANT'X,确定了感兴趣的元素,如图1所示。该光谱在50 kV激励电压下300秒的时间段内拍摄,并使用了厚钯过滤器。高光谱分辨率和高信噪比使得识别单个元素信号变得简单。
表1显示了适合不同元素类型的五种激发条件。每个样品需要25分钟的总测量时间;根据实验的需要,每个样品的测量时间可以调整。
通过WinTrace软件的高级反褶积算法自动计算去除峰重叠的净峰强度。这提供了比使用感兴趣区域(ROI)方法更全面的数据。
表1。励磁条件。
条件 |
过滤器 |
电压(kV) |
大气 |
实时时间 |
元素 |
低Za |
没有 |
4. |
真空 |
300 |
钠,毫克 |
低Zb |
厚C |
15 |
真空 |
300 |
铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、银、镉、锡、锑、碲、碘 |
低Zc |
铝 |
20 |
真空 |
300 |
钛、钒、铬、锰、铯、钡、镧 |
中Zc |
厚Pd |
50 |
真空 |
300 |
铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、溴、铷、锶、钇、锆、汞、铊、铅、铋 |
高Za |
薄铜 |
50 |
真空 |
300 |
铌、钼、银、镉、铟、锡、锑、碲、碘 |
检测限
最小检测限(MDL)的使用很重要,因为它们描述了所收集数据的局限性。实验室空白样品的重复测量可用于确定空气过滤器分析的MDL。
表2。ARL QUANT'X光谱仪检测限与美国EPA方法的比较。
分析物 |
ARL QUANT'X MDLs公司 1σ,ng/cm2. |
方法IO-3.3 MDLs 1σ,ng/cm2. |
不适用 |
4.6 |
5.3 |
毫克 |
1.7 |
3.2 |
铝 |
1.9 |
17.6 |
硅 |
0.9 |
8 |
P |
0.9 |
2.6 |
S |
0.9 |
2.6 |
氯 |
0.6 |
4.8 |
K |
0.3 |
6.3 |
加利福尼亚州 |
0.2 |
9 |
南卡罗来纳州 |
0.4 |
1.5 |
钛 |
0.2 |
16.9 |
v |
0.2 |
5.3 |
Cr公司 |
0.2 |
3 |
锰 |
0.2 |
0.8 |
铁 |
0.3 |
0.7 |
有限公司 |
0.1 |
0.4 |
镍 |
0.2 |
0.6 |
铜 |
0.5 |
0.7 |
锌 |
0.4 |
1 |
Ga公司 |
0.3 |
1.6 |
作为 |
0.2 |
0.8 |
硒 |
0.1 |
0.7 |
比尔 |
0.6 |
0.6 |
铷 |
0.3 |
0.7 |
锶 |
0.4 |
1.1 |
Y |
0.3 |
1.2 |
锆 |
0.8 |
1.2 |
钼 |
0.2 |
1.6 |
Pd公司 |
3 |
22.9 |
银 |
3 |
20.2 |
光盘 |
4 (0.6) |
22 |
序号 |
16 (1.0) |
30.5 |
某人 |
21 (1.3) |
31.4 |
铯 |
0.7 |
48.9 |
文学士 |
0.6 |
51.8 |
洛杉矶 |
0.1 |
70.6 |
W |
1 |
3.4 |
澳大利亚 |
0.5 |
1.7 |
汞 |
0.5 |
1.5 |
PB |
0.4 |
1.5 |
()使用L线获得MDL
表2显示了使用ARL QUANT'X分析10个空白的平均不确定度计算的MDL。将该数据与美国环保署简编方法IO-3.3进行比较时,测得的MDL报告为1σ(68%置信水平)。
对于所列的大多数元素,使用ARL QUANT'X的MDL至少与美国环保署纲要方法IO-3.3中给出的水平一样好,甚至更好。系统的检测水平在1ng/cm之间2.-21纳克/厘米2..
对于表2中的一些元素,括号中给出了一个额外的值,该值是元素L线的MDL 1σ值。虽然L线比K线更容易受到光谱干扰的影响,但它们有时可以提供更好的MDL。图2显示了使用ARL QUANT'X与美国EPA简编方法IO-3.3中的1σMDL的对比图。
.jpg)
图2。ARL QUANT'X光谱仪检测限与美国EPA方法的比较。
结论
所描述的结果证明了ARL QUANT'X光谱仪其优异的性能可用于空气过滤器的分析。不同元素的检出限介于小于1ng/cm的值之间2.几纳克/厘米2.,轻元素和重元素的性能都很好。
ARL QUANT'X光谱仪的所有检测限都低于EPA的概要方法IO-3.3中给出的检测限。

本信息来源、审查和改编自赛默飞世尔科学元素分析仪提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问赛默飞世尔科学元素分析仪。