直接温度编程解吸的简介

在歧管应用中需要的一个重要参数是确定有机基质中碳，氢，氮和硫含量。同时量化这四个元素的最佳分析技术是在氧化大气中的高温燃烧（HTC）。

在整个燃烧过程中，碳被氧化为二氧化碳，硫至二氧化硫，并氢化为水。随后，在燃烧过程中产生的氮氧化物在下游还原炉中还原为元素氮气。氦气一直是历史上最受欢迎的惰性载体气体，但是由于氦短缺，氩气在近年来也变得越来越普遍。

在燃烧和还原步骤之后，检测产生的分析气体（n₂， 所以₂，co₂，h₂o）可以通过两种不同的方式完成：

• 用于气体特异性定量的一系列单独的红外和热导率检测器
• 燃烧气体的定量分离，然后用热导率检测器进行定量（最常见的方法）

高温燃烧分析技术可以在可以分析的矩阵类型上具有出色的灵活性，并需要最少的样品准备工作。任何有机基质都可以以任何形式（固体，液体，气态或粘性）实现。与其他方法不同，另一个优势是HTC分析可以实现高度的自动化，允许无人看管的24/7操作和高样本吞吐量。

有效的气体分离

Elementar发明了获得专利的直接温度编程解吸（Direct TPD）技术。这是一种高性能的气体分离方法，将气体色谱分离的简单性与气体特异性吸附的优势结合在一起。这导致了独特的色谱技术，具有最佳的CHNS+O分析的准确性和检测限制，并且具有非凡的动态测量范围。

图1显示了配备了直接TPD技术的元素分析仪的示意图。Direct TPD技术利用了一个高容量诱捕柱，有选择地吸附_2，，co₂，h₂上₂首先到达热导率检测器，并未吸附（图2A）。识别峰值，该软件识别回到基线作为识别下一种气体的开始信号。

直接TPD吸附柱发出信号，以加热到三个温度坡道中的第一个，从而释放CO₂在足够高的设定温度下，以解服所有CO₂，但足够低以保持燃烧气体的剩余（图2B）。以同样的方式，直接TPD列连续释放h₂O，最后是这样₂当提示第二和第三温度坡道时（图2C和2D）。

图1。Unicube的功能方案。
*温度编程的解吸
**热导性检测器

图2。用Unicube对硫酸酸的CHNS分析的峰值图。

样品吞吐量和容量

通过直接在气流内的气温测量，直接TPD色谱柱的温度控制得以实现，因此迅速响应以启动和停止从峰积分的信号。结果是，高度优化的直接TPD吸附柱可在CHNS模式下最多可吸附14毫克的碳，在CN模式下最多可吸附50 mg的碳，大约是一般气相色谱（GC）柱的四倍。。

此外，直接温度控制可以使分析序列更快，因此可以在七分钟以下完成同时确定CHNS（图2）。得益于系统的正常运行时间和鲁棒性，当利用来自Elementar的设备时，样品吞吐量一直很高，但是现在最大的每2020欧洲杯下注官网日样品吞吐量正在以CHNS模式增加到令人印象深刻的200个样本。

图3。Unicube的直接TPD气体吸附柱的照片。

最佳峰形状

作为有益的副作用，由于直接TPD柱的快速加热速率，较高的基线分离和峰高，加速解吸可确保尖峰的峰值，这会导致良好的信噪比和异常较低的定量限制。

这对于检测硫和氢的检测尤其重要，当在CHNS模式下利用基于GC的基于GC的分离时，这些硫和氢的影响。相反，即使对于极端元素比，直接TPD技术也允许峰分离。因此，即使具有挑战性的c/s和c/n元素比率达到12,000：1，也可以轻松量化（图4）。

图4。独特的峰分离可确保绝对可靠且无故障的数据获取。因此，在保持最大分析性能的同时，可以轻松地将分析运行自动化。结果，实验室效率可以大大提高。

通过峰值聚焦改善了LOD

在直接的TPD吸附柱上，所有分析气体的捕获和通过温度填充的解吸连续释放每个分析气体在指定时间在指定的时间浓缩少量气体以进行脉冲释放方面非常有效。

当目标元件仅以较小的浓度存在时，气体在直接TPD吸附柱上的浓度将允许聚焦峰，从而导致更准确和可再现的检测。使用此方法，当采用可选的IR检测器时，可以检测到低至2 ppm的硫浓度。

可以在图5中观察到具有7 ppm硫浓度的碳质土壤样品的分析。该分析显示了直接TPD技术在硫分析中的独特灵敏度。

图5。在用可选的IR探测器上分析的Unicube上分析的底土样品中测定7 ppm硫。

概括

直接TPD技术是分离导热性检测气体的强大方法 - 有机元素燃烧分析中检测的标准类型。

几个好处是每种目标气体物种特异性吸附的结果：

• 每个目标气体物种的受控释放都会导致基线分离和如此准确，可靠的检测，即使对于具有极端C：N或C：S元素比的样品最高为12,000：1：
• 直接TPD色谱柱专用填充材料的高吸附能力会导致广泛的动态测量范围，从而可以分析大型样品，例如最多50毫克的有机材料或最多1 g土壤
• 目标气体物种的快速解吸导致峰高增加，从而提高了检测极限
• 气流的直接温度控制加速分析序列，每小时增加样品吞吐量

该信息已从Elementar Analysensysteme GmbH提供的材料中采购，审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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