高压氢气对氧化物还原温度的影响

一般认为，在高H时还原氧化物₂压力显着降低了减少温度，¹因此，最小化或减少分散在固体表面上的活性物质的烧结。^{2、3、4、5}

每个人都认识到，生长粒子是烧结活性物种的必要条件。这减少了通常会发生欧洲杯猜球平台反应的活性表面积。如果活性区域减少，则催化剂活性降低。

为了追踪氢的消耗₂减少期间，一个流反应器(FR)通过连接MKS卷云II质谱仪，对氧化银(Ag)的微量标准物质进行了大量的还原实验₂O） 。

记录的观察结果，虽然使用了可降解混合物的高压，来自质谱仪存在延迟响应，该质谱仪表示预期的相反结果。这意味着随着可降低的气体压力增加，人们期望温度较低。

可以想象，反应堆内的高压会导致流出物分子到达质谱仪的延迟。因此，质谱显示的还原温度是人为的。

为了解决这一问题，进行了大量的测试，以校准MS信号，并将信号降低到预期的正常值。作为所有试验的参考，所用可还原混合物的流速为每分钟50毫升。与一氧化碳(CO)相对应，质谱仪设定为28的质量。

第一次试验持续了大约630秒，包括注入约0.5毫升的CO脉冲并观察MS响应。随后的步骤包括将压力增加到5巴，同时保持相同的气体流速（50毫升/分钟）。

再一次，出现了一个由CO构成的脉冲，接着是质量为28的脉冲。反应持续了750秒。为了同步响应时间，流量增加至250 ml/min，以产生630秒的相同响应时间。

重复上述步骤10巴和20巴，其相应的流速显示在表1中。随着压力升高，观察到还原温度的偏移。想象混合物的较高流速和高压直接影响氧化物的减少是有意义的。

因此，必须得出结论，具有最小烧结效应​​，材料的较低还原温度呈积极影响活性物种的减少。

表1。该表显示了在每个考虑的压力下对流动的调节之前和之后的所得还原温度。

流动 毫升/分钟	压力 (酒吧)	减少 温度。（C）	回应 时间(年代)
50. 50. 250.	1 5. 5.	130. 145. 125.	630 750 600
50. 480.	10. 10.	160. 120.	810. 570
50. 925.	20. 20.	170. 120.	870 570

图1。此图显示了用于这些实验的装置以及双头热电偶。

实验

这流反应器(FR)采用9毫米内径SS直管反应器进行所有试验。在这些实验中，使用了双头热电偶，如图1所示。其中一个热电偶头连接到质谱仪，另一个用于控制和加热反应器所在的烘箱，以获得所需的还原温度。

如蓝色图所示，质谱仪的温度曲线图上出现的初始检测温度是在放热反应释放热所在的曲线区域。

当热电偶插入催化剂床层时，该温度被视为实际还原温度。因此，它能够检测任何温度波动。

如红色图所示，第二次还原温度是在峰值的顶点，这是在质谱仪上通过跟踪质量2检测到的。

该图显示了当氢耗尽信号到达仪器分析室时检测到的温度变化。FR的液气分离器能够冷却至3°C至4°C之间的温度，用于收集还原过程中产生的水。

为了达到最终还原温度，烘箱温度以每分钟10°C的速率升高。在冷阱之后，Cirrus II MKS质谱仪连接到反应堆的排气管。在所有的还原实验中，将其设置为遵循质量2，持续H₂．为了校准，它被设定为28质量。

MicroMeritics微动机用于减少所有数据。除了被检测到的每个峰的最高温度之外，该启用峰值是集成的。

结果

这项研究的结果证实了实验的最初假设，即高压导致还原温度的变化，为了获得精确的还原温度，必须对其进行修正。

表1中所示的是在对流动进行调节之前的氧化银的还原温度的行为。从图2中绘制的实验中所见，随着压力的增加，所有还原温度都增加。

图3显示了一旦按照校准调整了流量一旦对流量进行了预期的降低温度。在该实验中获得的所有结果表明，随着反应器内部的压力在研究所在的位置增加，由于质谱仪的延迟响应导致减少温度的变化。

图2。该图显示了与氧化银的基本还原温度130℃相比，质谱仪检测到的还原温度随着压力的增加而发生的明显变化。

图3。该图显示的是质谱仪根据文中提到的校准方法调整流量后检测到的还原温度。

结论

这篇文章表明任何氧化物样品的还原温度受到高压H₂．当氧化物在较低温度下还原时，在表面遇到的活性粒子不会发生显著的转变。欧洲杯猜球平台因此，固体的活性保持在最佳条件下。

然而，如果实验是在较高的氢压力下进行的，则耗尽的氢在探测装置上的响应将被延迟，可能产生不正确的数据。通过增加和校准H₂在这种情况下，将产生预期结果——即，随着氧化物样品床上压力的增加，还原温度降低。

参考资料及进一步阅读

1. 高压下二氧化锗的氢还原*R.Haregawa，T。黑泽东彦和T。Yagihashi。J日本金属学会。34 (1970), 481
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5. MgO负载氧化铁的还原:Fe/MgO催化剂的形成和表征。G. Bond, K. C. Molloy和F.S. Stone。固体离子学，卷101-103，第2部分，1997年11月，第697-705页

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